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《動態(tài)液相微萃取-氣相色譜法測定水樣中有機磷農(nóng)藥殘留》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、維普資訊http://www.cqvip.com第33卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡報第3期2005年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry347—350動態(tài)液相微萃取一氣相色譜法測定水樣中有機磷農(nóng)藥殘留金曉英袁東星’(廈門大學(xué)近海海洋環(huán)境科學(xué)國家重點實驗室，廈門大學(xué)環(huán)境科學(xué)研究中心，廈門361005)摘要建立了水樣中敵敵畏、二嗪農(nóng)、毒死蜱、甲基對硫磷和對硫磷等5種有機磷農(nóng)藥的動態(tài)液相微萃?。畾庀嗌V檢測方法。實驗表明甲苯是良好的萃取溶劑，甲苯體積為2工時達到最佳萃取效果。液相微萃取是一種非平衡萃取過程，隨著萃取次數(shù)的增加，萃取效率不斷提
2、高，本研究選擇萃取次數(shù)為25次。在優(yōu)化的實驗條件下，各目標(biāo)物的萃取富集倍數(shù)為21—60；回收率0．85％一2．38％之間；方法的檢出限為0．1～0．3L；基體加標(biāo)檢測的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4．9％一8．0％。本方法可用于水體中痕量有機磷農(nóng)藥的富集檢測。關(guān)鍵詞液相微萃取，有機磷農(nóng)藥，氣相色譜1引言有機磷農(nóng)藥(organophosphomuspesticides，OPPs)是廣泛使用的高效、廣譜殺蟲劑，對人畜均有較高的毒害性。水體中的OPPs主要來源于農(nóng)業(yè)及工業(yè)廢水的排放。一般水體中OPPs的量很低，通常只有L級，無法直接測定。傳統(tǒng)的富集方法是液-液萃取法(u)，u需要消耗大量有毒有害
3、的有機溶劑，繁瑣費時，而且在萃取過程中容易產(chǎn)生大量乳狀液，影響萃取效率。固相萃取(SPE)是近年來常用的另外一種富集方法L1，該方法較u溶劑用量少，操作簡單，但是成本較高。最近還有膜萃取法】、流動注射化學(xué)發(fā)光法J、測定有機磷農(nóng)藥的研究報道。液相微萃取(1iquidPhasemicmextraction，LPME)是1997年以來國外發(fā)展的一種新的環(huán)境友好的萃取方法，其基本原理與傳統(tǒng)的LLE一致，通過被分析物在水相和有機相之間的分配進行萃取富集。LPME分動態(tài)和靜態(tài)兩種J。靜態(tài)LPMEr引用微量進樣器抽取一定體積的有機溶劑，浸入到水樣中，推出溶劑，使之以液滴的形式掛在針頭上；水樣中的目標(biāo)
4、物通過擴散作用分配到有機溶劑中，一定時間后將溶劑抽回進樣針頭中，再進GC分析。動態(tài)LPME用微量進樣器抽取一定量溶劑后，將微量進樣器針頭浸入到水樣中，抽取水樣進入針頭，停留一定時間，讓水樣中的目標(biāo)物分配進入針頭內(nèi)壁上的有機溶劑相；而后推出水樣但不推出溶劑，如此反復(fù)數(shù)次，最后將有機溶劑相進入GC分析。本研究采用動態(tài)LPME法萃取富集水體中OPPs，取得了良好的富集倍數(shù)，萃取液用氣相色譜火焰光度檢測器檢測，結(jié)果令人滿意。2實驗部分2．1儀器與試劑Agilent6890氣相色譜儀，配備火焰光度檢測器(美國Agilent公司)；30m×0．32millSPB1701毛細(xì)管柱，0．25pjn涂層
5、(美國Supelco公司)；進樣口溫度為260~C；載氣(N2)流速1．5mL／min；柱箱起始溫度為80℃，保持lmin，然后以20~C／min的速度升溫到26O℃，保持5min；檢測器溫度為250~C；Agilent1OL氣相色譜進樣器。敵敵畏、二嗪農(nóng)、毒死蜱、甲基對硫磷、對硫磷標(biāo)樣(100mg／L丙酮溶液，中國標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)開發(fā)公司)；丙酮、二氯甲烷、正己烷(HPLC級，美國Tedia公司)；磷酸三丁酯、苯、甲苯(A．R，上?；瘜W(xué)試劑公司)。各取上述OPPs標(biāo)樣100，加入一定量的磷酸三丁酯，用丙酮定容至2mL，得到各目標(biāo)物濃度均為5mg／L的混合儲備液。實驗用水為反滲透純水。2003
6、—12-16收稿；2004-06-21接受本文系福建省重大科技資助項目(No．2003Y010)維普資訊http://www.cqvip.com分析化學(xué)第33卷2．2實驗方法取5mL反滲透水于15mL樣品瓶中，加人55mg／L的混合儲備液，配制成各目標(biāo)物濃度為5L的水樣，搖勻；用1O氣相色譜微量進樣器取一定體積有機溶劑，將進樣器針頭插人用硅橡膠墊片封口的樣品瓶中，抽取水樣至1O，然后推出水樣，一次萃取過程僅用數(shù)秒。如此反復(fù)一定次數(shù)后，取有機相進氣相色譜分析。為提高萃取的重現(xiàn)性，萃取操作需連續(xù)進行，每次萃取的時間盡量保持一致。3結(jié)果與討論3．1萃取溶劑的選擇萃取溶劑直接影響被分析物的萃取
7、效率。uJE法萃取水體中OPPs時，最常用的有機溶劑是二氯甲烷。本研究以二氯甲烷、正己烷、甲苯、苯4種有機溶劑作為萃0取劑，進行比較選擇。取5mL加標(biāo)水樣以2萃取溶劑動態(tài)萃3—取1O次，結(jié)果示于圖1。從圖中可見，甲苯具有最高的萃取效率，2一這可能是因為OPPs在甲苯中溶解度比較高。二氯甲烷和苯的萃矗取結(jié)果相近。采用正己烷作為萃取溶劑時，對敵敵畏的萃取效果厘較差，對其他OPPs萃取效率與用二氯甲烷、苯的接近。敵敵畏的彗極性較強，在水中的溶解度為1
