近紅外光譜法快速檢測(cè)六味地黃丸中的定量指標(biāo)論文

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1、近紅外光譜法快速檢測(cè)六味地黃丸中的定量指標(biāo)論文陳斌，李軍會(huì)，臧鵬，田瑞華，嚴(yán)勇潮，遲玉明，田明，張錄達(dá).freelethodofrapiddetectionofthequantitativeindicatorsinLiuethodsThethreeindicators(easuredaccordingtothePharmacopoeiaasitschemicalvalue(truevalue),andmeasureditsnear-infraredspectroscopy.ResultsThroughtheoptimizationofthemodel,th

2、ecorrelationbetodelingsamplesetandthenearinfraredpredictivevalueplesetandthenearinfraredpredictivevalueentalresultsshoicalvalueofinationofthecontentofg/g）和馬錢苷（HPLC法，含量≮0.7mg/g）［1］，此法用于生產(chǎn)過程中的批次檢驗(yàn)費(fèi)工費(fèi)時(shí)費(fèi)人力。近紅外光譜分析技術(shù)由于具有快速、無污染、樣品不需復(fù)雜前處理和可同時(shí)檢測(cè)多個(gè)組分等優(yōu)點(diǎn)已有廣泛共識(shí)［2，3］，作者也深入進(jìn)行了相關(guān)研究［4，5］。本文利用近紅外

3、光譜分析技術(shù)的上述優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用自主開發(fā)的中藥近紅外光譜分析軟件，建立六味地黃丸3個(gè)指標(biāo)成分的近紅外光譜定量分析數(shù)學(xué)模型來快速檢測(cè)未知樣品，取得了令人滿意的結(jié)果。1儀器與材料1.1儀器MPA傅立葉變換近紅外光譜儀，積分球型樣品池，PbS檢測(cè)器（BRUKER儀器公司，德國）；高速粉碎機(jī)（環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司，北京）；DZF6090型真空干燥箱（精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司，上海）；干燥器；稱量瓶。1.2材料同仁堂產(chǎn)六味地黃丸（水蜜丸）樣品，每批隨機(jī)取樣3瓶；單味原料中藥材熟地黃、山茱萸、山藥、澤瀉、牡丹皮和茯苓及蜂蜜均由同仁堂科技公司提供；按照2005版《中國藥典》

4、自制缺味、少量（分別按少25%，50%，75%配制）六味地黃丸（水蜜丸）樣品。所用樣品的水分、丹皮酚和馬錢苷的含量由同仁堂科技公司質(zhì)檢科提供。2方法2.1供試品的制備將3瓶六味地黃丸（水蜜丸）取出混合均勻，隨機(jī)稱取樣品10g左右用高速粉碎機(jī)粉碎約1min，裝入自封口塑料袋中密封冰箱保存?zhèn)溆谩?.2六味地黃丸近紅外光譜庫的建立六味地黃丸近紅外光譜測(cè)定方法為：采用積分球漫反射的工作方式，為了保持裝樣樣品松緊度的一致性，在裝樣完成后用一個(gè)重約300g的砝碼對(duì)樣品進(jìn)行壓樣處理［6］。掃描范圍為4000～12500cm-1，波長的準(zhǔn)確度小于0.1cm-1，分辨率為4

5、cm-1，掃描次數(shù)為64次。按照此法掃描所有六味地黃丸樣品，組成六味地黃丸近紅外光譜庫。應(yīng)用自主開發(fā)的《中藥近紅外光譜分析軟件》進(jìn)行建模和優(yōu)化，優(yōu)化的內(nèi)容包括數(shù)據(jù)預(yù)處理方法以及分析譜區(qū)范圍的選擇。采用的光譜預(yù)處理方法主要有中心化法、矢量歸一化法、極差歸一化法、散射校正法、一階導(dǎo)數(shù)法、二階導(dǎo)數(shù)法，通過分析比較，得到了近紅外數(shù)學(xué)模型最優(yōu)的數(shù)據(jù)預(yù)處理方法［7，8］；譜區(qū)的選擇是對(duì)光譜數(shù)據(jù)集壓縮的一種方法，分析譜區(qū)范圍選擇過寬會(huì)增加無效信息，降低有效信息率，分析譜區(qū)過窄，則可能丟掉有效信息降低數(shù)學(xué)模型分析的準(zhǔn)確度，通過比較分析，來獲得近紅外數(shù)學(xué)模型最優(yōu)的譜區(qū)范圍。

6、以同仁堂提供的水分、丹皮酚和馬錢苷含量作為近紅外光譜分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（亦稱化學(xué)值或真值）。3結(jié)果3.1六味地黃丸近紅外光譜庫的建立六味地黃丸樣品的近紅外原始光譜見圖1。3.2六味地黃丸水分、丹皮酚和馬錢苷含量近紅外數(shù)學(xué)模型的建立將六味地黃丸樣品分為兩組，一組為建模樣品集，用以建立不同成分的近紅外定量分析數(shù)學(xué)模型，一組為檢驗(yàn)樣品集，用以檢驗(yàn)所建模型的效果。利用偏最小二乘法（PLS法）建立六味地黃丸近紅外光譜與水分、丹皮酚和馬錢苷含量之間的數(shù)學(xué)模型，通過選擇不同的分析譜區(qū)（4000～7000cm-1、4000～8000cm-1和4000～9000cm-1）和不同

7、的數(shù)據(jù)預(yù)處理方法(如中心化、矢量歸一化、極差歸一化、散射校正、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)及與其與中心化的組合等)對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，譜區(qū)范圍對(duì)模型的效果產(chǎn)生顯著影響，以4000～8000cm-1效果最好，過窄或過寬均使模型效果下降。選取不同的數(shù)據(jù)預(yù)處理方法對(duì)模型的影響也不同，通過分析比較以一階導(dǎo)數(shù)法對(duì)數(shù)據(jù)預(yù)處理后得到的模型結(jié)果為最優(yōu)。通過優(yōu)化確定選取4000～8000cm-1作為分析譜區(qū)，采用一階導(dǎo)數(shù)法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，所建模型用相關(guān)系數(shù)（r）、校正標(biāo)準(zhǔn)差和平均相對(duì)誤差來共同評(píng)價(jià)，預(yù)測(cè)模型用檢驗(yàn)集樣品的相關(guān)系數(shù)（r）、預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差和平均相對(duì)誤差來共同評(píng)價(jià)，見表

8、1。建模集與檢驗(yàn)集樣品水分、丹皮酚和馬錢苷真值與預(yù)測(cè)值的散點(diǎn)圖見圖