食品中著色劑的測定

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1、食品科學(xué)學(xué)院本科實驗項目實驗項目名稱食品中著色劑的測定所屬課程食品分析與檢驗所適專業(yè)食品科學(xué)與工程、食品質(zhì)量與安全?帶課教師?丁曉雯實驗要求?必修或選修關(guān)鍵詞?著色劑、紙層析法實驗?zāi)康?1)學(xué)習(xí)各類色素測定的原理與方法；(2)掌握紙層析定性法與提純色素的定量法。所用教材吳謀成.食品分析與感官評定[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社.2002.實驗類型11.基礎(chǔ)性實驗;2.綜合與設(shè)計性實驗;3.研究與創(chuàng)新型實驗基本描述聚酰胺是具有二極性的化合物，水溶性酸性染料在酸性條件下被聚酰胺吸附，而在堿性條件下解吸附，再用紙色譜法或薄層色譜法進行分離后與標準比較定性、定量。所用主要儀器設(shè)備分

2、光光度計、微量注射器或色素吸管、展開槽（25×6×4cm）、層析缸、薄層板（5×20cm）、電吹風(fēng)機、水泵。實驗學(xué)時3是否特色?是實驗7食品中著色劑的測定1實驗?zāi)康?1)學(xué)習(xí)各類色素測定的原理與方法；(2)掌握紙層析定性法與提純色素的定量法。2實驗原理聚酰胺是具有二極性的化合物，水溶性酸性染料在酸性條件下被聚酰胺吸附，而在堿性條件下解吸附，再用紙色譜法或薄層色譜法進行分離后與標準比較定性、定量。3試劑與儀器主要試劑：聚酰胺粉(尼龍6)、硫酸（1：10）、甲醇-甲酸溶液（6：4）、甲醇、20％檸檬酸溶液、10％鎢酸鈉溶液、石油醚、海砂、乙醇-氨溶液、50％乙醇溶液、硅膠G

3、、鹽酸（1：10）、5％氫氧鈉溶液、碎瓷片、展開劑[a、正丁醇-無水乙醇-1％氨水(6：2：3)；b、正丁醇-吡啶-1％氨水(6：3：4)；c、甲乙酮-丙酮-水(7：3：3)；d、甲醇-乙二胺-氨水(10：3：2)；e、甲醇-氨水-乙醇(5：1：10)；f、2.5％檸檬酸鈉-氨水-乙醇(8：1：2)。]：供薄層色譜用、色素標準品（胭脂紅；莧菜紅；檸檬黃；靛藍；日落黃；亮藍：純度均為60％。）。主要儀器：分光光度計、微量注射器或色素吸管、展開槽（25×6×4cm）、層析缸、薄層板（5×20cm）、電吹風(fēng)機、水泵。4操作與結(jié)果?(1)樣品處理?①果味水、果子露、汽水：吸取5

4、0.0毫升樣品于100毫升燒杯中，汽水需加熱驅(qū)除二氧化碳。②配制酒：吸取100.0毫升樣品于燒杯中，加碎瓷片數(shù)塊，加熱驅(qū)除乙醇。③硬糖：蜜餞類，淀粉軟糖：稱取5.0或10.0克粉碎的樣品，加30毫升水，溫?zé)崛芙猓魳右篜H值較高，用20％檸檬酸溶液調(diào)至PH4左右。④含蛋奶的樣品a奶糖：稱取10.0克粉碎均勻的樣品，加30毫升乙醇-氨溶液溶解，置水浴上濃縮至約20毫升，立即用1：10硫酸調(diào)溶液至微酸隆再加1.0毫升1：l0硫酸，加1毫升l0％鎢酸鈉溶液，使蛋白質(zhì)沉淀，過濾，用少量水洗滌，收集濾液。b蛋糕類：稱取10.0克粉碎均勻的樣品，加海砂少許，混勻、用熱風(fēng)風(fēng)干樣品(用

5、手摸已干燥即可以)，加入30毫升石油醚攪拌，放置片刻，傾出石油醚，如此重復(fù)處理三次，以除去脂肪吹干后研細，全部轉(zhuǎn)人G3垂融漏斗或普通漏斗中，用乙醇—氨溶液提取色素，直至色素全部提完以下按(1)自“置水浴下濃縮至約20毫升”起依法操作。(2)吸附分離將處理后所得的溶液加熱至70℃，加入0.5-1.0克聚酰胺粉充分攪拌，用20％檸檬酸溶液調(diào)PH至4，使色素完全被吸附，若溶液還有顏色，可以再加一些聚酰胺粉。將吸附色素的聚酰胺全部轉(zhuǎn)入G3垂融漏斗或玻璃漏斗中過濾(如用G3垂融漏斗過濾，可以用水泵慢慢地抽濾)。用20％檸檬酸酸化PH＝4的70℃水反復(fù)洗滌，每次20毫升，邊洗邊攪拌

6、，若含有天然色素再用甲醇-甲酸溶液洗滌1-3次，每次20毫升，至洗液無色為止。再用70℃水多次洗滌至流出的溶液為中性。洗滌過程中必須充分攪拌。然后用乙醇-氨溶液分次解吸全部色素，收集全部解吸液，于水浴上驅(qū)氨。如果為單色，則用水準確稀釋至50毫升，用分光光度法進行測定。如果為多種色素混合液，則進行紙色譜或薄層色譜法分離后測定，即將上述溶液置水浴上濃縮至約2毫升后移人5毫升容量瓶中，用50％乙醇洗滌容器，洗液并入容量瓶中并稀釋至刻度。(3)定性分析①紙色譜精密稱取各色素各0.100克，用PH6的水溶解，移入100毫升容量瓶中并稀釋至刻度，即為色素標準溶液（每毫升相當于1毫克

7、商品色素）。靛藍溶液需在暗處保存。取色譜用紙，在距底邊2cm的起始線上分別點3-10微升樣品溶液，1-2微升色素標準溶液，掛于分別盛有a、b、c、d、e、f的展開劑的層析缸中，用上行法展開，待溶劑前沿展至15cm處，將濾紙取出于空氣中晾干，與標準斑比較定性。也可取0.5毫升樣液，在起始線上從左到右點成條狀，紙的右邊點色素標準溶液，依法展開，晾干后先定性后定量，靛藍在堿性條件下易褪色可用e展開劑。②薄層色譜a薄層板的制備稱取1.60克聚胺粉，0.4克可溶性淀粉及2克硅膠G，置于合適的研缽中，加15毫升水研勻后，立即置涂布器中鋪成厚度為0.3