原子吸收光譜法測定鐵

原子吸收光譜法測定鐵

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1、原子吸收光譜法測定全鐵方法提要在φ(HCl)=2.5%的溶液中,用原子吸收光譜儀,空氣—乙炔火焰,于波長248.7nm處進行測定。方法適用于含量在5%以下鐵的測定。儀器原子吸收光譜儀試劑鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸鐵標準溶液ρ(Fe2O3)=100ug/mL稱取0.0699g純鐵絲,置于250mL燒杯中,加10mL(1+1)HCl溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。標準曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標準溶液(100ug/mL),置于100mL容量瓶中,加5mL(1

2、+1)HCl,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,于波長248.7nm處測量吸光度。繪制標準曲線。分析步驟稱取0.05~0.1g(精確至0.0001g)試樣,置于聚四氟乙烯坩堝中,加入5mLHF、1mLHNO3、5mLHCl和3mLHClO4,于電熱板上加熱分解試樣,試樣溶液溶解后,將溶液繼續(xù)加熱直至蒸干,稍冷,加5mL(1+1)HCl,用少許水吹洗坩堝內(nèi)壁,溫?zé)崾果}類溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。測定步驟同校準曲線。按下式計算試樣中鐵的含量:式中:ω(TFe2O3)為全鐵(以三氧化二鐵計)的質(zhì)量分數(shù),%;m1為從校準曲線上查得試樣溶液中全鐵(以三

3、氧化二鐵計)的質(zhì)量,ug;m0為從校準曲線上查得試樣空白溶液中全鐵(以三氧化二鐵計)的質(zhì)量,ug;m為稱取試樣質(zhì)量,g。

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