原子吸收光譜法測(cè)定銅含量

《原子吸收光譜法測(cè)定銅含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、原子吸收光譜法測(cè)定銅的含量原子吸收分光光度法(AtomicAbsorptionSpectrophoto-metry,AAS)是基于以下工作原理:由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的特征譜線的光，當(dāng)它通過(guò)含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí),其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè)，根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度，即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。由于原子吸收分析是測(cè)量峰值吸收，因此需要能發(fā)射出共振線銳線光作光源，用待測(cè)元素空心陰極燈能滿足這一要求。例如測(cè)定試液中鎂時(shí)，可用鎂元素空心陰極燈作光源，這種元素?zé)裟馨l(fā)射出鎂元素各種波長(zhǎng)的特征譜線的銳線光(

2、通常選用其中Mg285.21nm共振線)。特征譜線被吸收的程度，可用朗伯-比耳定律表示：式中：A為吸光度;K為吸光系數(shù);L為吸收層厚度即燃燒器的縫長(zhǎng),在實(shí)驗(yàn)中為一定值;N0為待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)，由于在火焰溫度下待測(cè)元素原子蒸氣中的基態(tài)原子的分布占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，因此可用N0代表在火焰吸收層中的原子總數(shù)。當(dāng)試液原子化效率一定時(shí),待測(cè)元素在火焰吸收層中的原子總數(shù)與試液中待測(cè)元素的濃度c成證比,因此上式可寫作:式中K’在一定實(shí)驗(yàn)條件下是一常數(shù)，即吸光度與濃度成正比，遵循比耳定律。原子吸收分光光度分析具有快速、靈敏、準(zhǔn)確、選擇性好、干擾少和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，目前已得到廣泛應(yīng)用，可對(duì)七十余種金屬元素

3、進(jìn)行分析?；鹧嬖游辗止夤舛确治龅臏y(cè)定誤差一般為1%~2%，其不足之處是測(cè)定不同元素時(shí)，需要更換相應(yīng)的元素空心陰極燈，給試樣中多元素的同時(shí)測(cè)定帶來(lái)不便。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度儀的使用。2．初步學(xué)習(xí)火焰原子吸收法測(cè)量條件的選擇方法。3．初步掌握使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定微量元素的實(shí)驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的被測(cè)元素的特征譜線通過(guò)樣品蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子吸收，由譜線的減弱程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。譜線的吸收與原子蒸氣的濃度遵守比耳定律（A=kcL），這是本方法的定量分析基礎(chǔ)。測(cè)定時(shí)，首先將被測(cè)樣品轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?/p>

4、，經(jīng)霧化系統(tǒng)導(dǎo)入火焰中，在火焰原子化器中，經(jīng)過(guò)噴霧燃燒完成干燥、熔融、揮發(fā)、離解等一系列變化，使被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子。本次實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定未知液中銅的含量。三、儀器與藥品AA7003型原子吸收分光光度計(jì)銅空心陰極燈50ml容量瓶7個(gè)，5ml吸量管2支銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：200μg·mL-1。四、儀器操作條件光源：Cu空心陰極燈，燈電流，3.5mA波長(zhǎng)：324.8nm狹縫寬度：0.1nm壓縮空氣壓力：0.2～0.3MPa乙炔壓力：0.06-0.07Mpa，乙炔流量2L·min-1火焰高度：6～7cm左右五、火焰法測(cè)定的操作開(kāi)機(jī)流程：電源元素?zé)舄M縫0.1燈1輸入3輸入200高壓平

5、衡調(diào)零檢查開(kāi)燃?xì)恻c(diǎn)火用蒸餾水調(diào)零注意事項(xiàng)：1.·表示高壓值。2.打開(kāi)燃?xì)獾牟僮鞑襟E：打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，先開(kāi)紅燈，再開(kāi)綠燈。使用時(shí)，燃?xì)鉃橐胰矚怏w，助燃?xì)鉃榭諝?。打開(kāi)助燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.3Mpa，打開(kāi)燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.05Mpa～0.07Mpa。3.乙炔鋼瓶的使用，打開(kāi)主閥，將減壓閥調(diào)節(jié)至表盤數(shù)值顯示為0.15左右。關(guān)機(jī)流程：關(guān)氣燈1六、實(shí)驗(yàn)操作步驟1．銅標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：配置濃度為200μg·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，移入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，備用。2．繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用原子吸收分光

6、光度計(jì)，在波長(zhǎng)324.8nm處，用最佳條件以空白溶液為零點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液按由低濃度到高濃度的順序，依次測(cè)定其吸光度。以吸光度對(duì)濃度作圖，得到其標(biāo)準(zhǔn)曲線。3．水樣中銅的測(cè)定取自來(lái)水25mL，稀釋至250mL，測(cè)定其中銅的含量，并計(jì)算。