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《脫硫液分析規(guī)程—堿法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、888脫硫液分析規(guī)程（堿法）項(xiàng)目方法總堿度雙指示劑法硫代硫酸鈉（Na2S2O3）碘量法硫酸鈉(Na2SO4)鋇鎂沉淀法硫氰酸鈉(NaSCN)硫氰酸鐵比色法硫氫根離子(HS-)碘量法懸浮硫(S)重量法888濃度雙波長(zhǎng)比色法1.888脫硫液總堿度的測(cè)定1.1堿的測(cè)定⑴原理利用酸堿中和原理，采用雙指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定脫硫液中的碳酸鈉和碳酸氫鈉含量，進(jìn)而計(jì)算出脫硫液的總堿度。反應(yīng)方程式如下：⑵試劑0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。⑶測(cè)定步驟用移液管吸取脫硫液1mL，加100mL水，加酚酞指示劑1～2滴，用0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2、滴定至紅色剛好消失，記下消耗的硫酸毫升數(shù)為V1。再加甲基橙指示劑2～3滴，繼續(xù)用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色為終點(diǎn)。記下消耗的硫酸毫升數(shù)V2。⑷計(jì)算式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V1——以酚酞為指示劑時(shí)所耗用的硫酸溶液的體積，mL；V2——以甲基橙為指示劑時(shí)所耗用的硫酸溶液的體積，mL；V樣——脫硫液的取樣體積，mL；105.99——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol;84.01——碳酸氫鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。2.硫代硫酸鈉的測(cè)定⑴原理在pH=6的緩沖溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)碘液直接滴定。主要方程式為：⑵試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=0.1mol/L；pH
3、=6的緩沖溶液：將100gCH3COONa·3H2O溶于水，加5.7mL冰乙酸，用水稀釋至1L；2%淀粉指示劑：稱2g可溶性淀粉，加20mL甲酰胺調(diào)至糊狀，倒入80mL100℃左右甲酰胺溶液，攪拌加熱至110℃左右至溶液透明。⑶測(cè)定步驟吸取過濾后的脫硫溶液2mL于250mL錐形瓶中，加入90mL水，pH=6的緩沖溶液10mL酸化，加入淀粉指示液2～3mL，搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色為終點(diǎn)。⑷計(jì)算式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V樣——取樣液體積，mL；158.1——硫代硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。3.硫酸鈉的測(cè)定⑴原
4、理用過量、已知濃度的鋇鎂混合液與硫酸鈉作用生成硫酸鋇沉淀，在pH=10的條件下，以0.5%鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。⑵試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(EDTA)=0.01mol/L；鋇鎂混合液：稱取氯化鋇（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化鎂（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4鹽酸2mL，用煮沸冷卻后蒸餾水稀釋至1000mL。pH=10緩沖液：將54g氯化銨溶于水，加350mL氨水，用水稀釋至1L；鉻黑T：將0.5g鉻黑T溶于75mL無水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。⑶測(cè)定步驟:移取脫硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，再
5、移取稀釋后的溶液1mL于三角燒瓶中，加1～2滴1：4鹽酸溶液，加水約15mL，準(zhǔn)確加入20mL鋇鎂混合液，搖動(dòng)并放置10min，加10mL緩沖液及2～3滴鉻黑T指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。⑷計(jì)算式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V標(biāo)——標(biāo)定鋇鎂液耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V樣——標(biāo)定脫硫液耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V——脫硫液的取樣體積，mL；142.04——硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。4.硫氰酸鈉的測(cè)定⑴原理在弱酸性條件下，三氯化鐵與硫氰酸鹽作用，生成血紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，利用比色法測(cè)定其含量?；?/p>
6、學(xué)反應(yīng)方程式如下：⑵儀器與試劑721型分光光度計(jì)；6％三氯化鐵硫酸溶液：稱取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，搖勻，放置3～6天后用；硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g分析純硫氰酸鈉溶于1000mL煮沸冷卻后的蒸餾水中，搖勻。⑶測(cè)定步驟a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分別放入50mL容量瓶中。各加2mL三氯化鐵硫酸溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，放置5min。在450nm波長(zhǎng)用0.5cm比色皿比色，測(cè)出相應(yīng)的吸光度值。根據(jù)硫氰酸鈉含量對(duì)吸光
7、度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。b.樣品測(cè)定吸取過濾后的樣品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化鐵硫酸溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，放置5min，同時(shí)取新配三氯化鐵硫酸溶液2mL稀釋至50mL作參比液，在450nm波長(zhǎng)用0.5cm比色皿比色。⑷計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上，找出所測(cè)吸光度值所對(duì)應(yīng)的濃度值，即為待測(cè)樣品的濃度。5.硫氫根離子的測(cè)定⑴原理利用氨性醋酸鉛和脫硫液中硫氫根離子作用生成硫化鉛沉淀，經(jīng)過濾將沉淀分離，加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及鹽酸溶液，過量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴。⑵儀器與試劑：0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.
8、01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；1:2鹽酸溶液；0
