888脫硫液分析規(guī)程、

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1、888脫硫液分析規(guī)程項(xiàng)目方法總堿度指示劑法硫代硫酸鈉（Na2S2O3）碘量法硫酸鈉(Na2SO4)鋇鎂沉淀法硫氰酸鈉(NaSCN)硫氰酸鐵比色法硫氫根離子(HS-)碘量法懸浮硫(S)重量法888濃度雙波長比色法1.888脫硫液總堿度的測定1.1堿的測定⑴原理利用酸堿中和原理，采用雙指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定脫硫液中的碳酸鈉和碳酸氫鈉含量，進(jìn)而計(jì)算出脫硫液的總堿度。反應(yīng)方程式如下：⑵試劑0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：量取3mL濃硫酸（密度1.84g/cm3）緩緩注入1000mL蒸餾水（或除鹽水）中，冷卻、搖勻。注意：必須把濃硫酸加到水中并不斷攪拌。0.1%酚酞：取0.1g

2、酚酞,用乙醇溶解,并稀釋至100mL,無需加水。95％的乙醇中0.1%甲基橙：取0.1g甲基橙溶于100mL蒸餾水中搖勻即可。甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán)，在研缽中研磨均勻，溶于100ml95%的乙醇中。⑶測定步驟用移液管吸取脫硫液1mL，加100mL水，加酚酞指示劑1～2滴，用0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失，記下消耗的硫酸毫升數(shù)為V1。再加甲基橙指示劑2～3滴，繼續(xù)用0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色為終點(diǎn)。記下消耗的硫酸毫升數(shù)V2。⑷計(jì)算式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V1——以酚酞為指示劑時所

3、耗用的硫酸溶液的體積，mL；V2——以甲基橙為指示劑時所耗用的硫酸溶液的體積，mL；V樣——脫硫液的取樣體積，mL；105.99——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol;84.01——碳酸氫鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。1.2氨的測定⑴原理在指示劑存在的條件下用中和法測定氨含量，反應(yīng)方程式如下：⑵試劑0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1%甲基橙。⑶測定步驟用移液管吸取脫硫液1mL于250mL燒杯中，用無氨蒸餾水稀釋至100mL，加甲基橙指示劑1滴，用0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至呈橙紅色為終點(diǎn)，記下消耗的硫酸毫升數(shù)V3。⑷計(jì)算式中：C——硫酸的摩爾濃度；V3——以甲基橙為指示劑所耗用

4、的硫酸體積，mL；17.03——氨的摩爾質(zhì)量，g。2.硫代硫酸鈉的測定⑴原理在pH=6的緩沖溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)碘液直接滴定。主要方程式為：⑵試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(I2)=0.1mol/L：配制：粗稱取13.0g碘及35.0g碘化鉀，在250mL燒杯用大約100mL水溶解，用玻璃棒引流到1000mL的棕色試劑瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯3次以上，也引流到試劑瓶中，再稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)定：用已知濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。量取35.00—40.00mL配置好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL蒸餾水（15—25℃）。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黃色（近終點(diǎn)），加

5、3—5滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的淀粉溶液，溶液由淡黃色變?yōu)樯钏{(lán)，再繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液藍(lán)色消失，并且半分鐘內(nèi)不變回藍(lán)色。同時做水所消耗碘的空白實(shí)驗(yàn)，取250mL蒸餾水（15—25℃），加0.05—0.20mL配制好的碘溶液，把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黃色（近終點(diǎn)），加3—5滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的淀粉溶液，溶液由淡黃變?yōu)樯钏{(lán)。再滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液藍(lán)色消失，并且半分鐘內(nèi)不回藍(lán)。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式計(jì)算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：使用托盤天平稱取25.00g硫代硫酸鈉溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，此硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉或5

6、mL三氯甲烷，保存在棕色瓶中，暗處放置7—14天后進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定：稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物重鉻酸鉀0.1500g，置于碘量瓶中，加蒸餾水25mL使溶解，再加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硫酸20mL，搖勻、密塞，在暗處放置10min后，加蒸餾水150mL稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉滴定液滴定，接近終點(diǎn)時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色。同時作空白實(shí)驗(yàn)，取170mL蒸餾水，同時加0.05mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%淀粉指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定。計(jì)算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度按式計(jì)算：pH=6的緩沖溶液：將1

7、00gCH3COONa·3H2O溶于水，加5.7mL冰乙酸，用水稀釋至1L；2%淀粉指示劑：稱2g可溶性淀粉，加20mL甲酰胺調(diào)至糊狀，倒入80mL100℃左右甲酰胺溶液，攪拌加熱至110℃左右至溶液透明。⑶測定步驟吸取過濾后的脫硫溶液2mL于250mL錐形瓶中，加入90mL水，pH=6的緩沖溶液10mL酸化，加入淀粉指示液2～3mL，搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色為終點(diǎn)。⑷計(jì)算式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V樣——取樣液體積，mL；158.1——硫代硫