海水中溶解氧的測定(碘量法)

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1、實驗二海水中溶解氧的測定(碘量法)1實驗?zāi)康暮鸵笳莆盏饬糠y定溶解氧的方法原理。2方法原理溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素有關(guān)。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加，都會導(dǎo)致溶解氧含量降低。清潔地表水溶解氧接近飽和。當有大量藻類繁殖時，溶解氧可能過飽和；當水體受到有機物質(zhì)、無機物質(zhì)污染時，會使溶解氧降低，甚至趨于零，此時厭氧細菌繁殖活躍，水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時，許多魚類呼吸困難；繼續(xù)減少，則會窒息死亡。在這種情況下，厭氧菌繁殖并活躍起來，有機物發(fā)生腐敗作用，會使水源有臭

2、味。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mg/L以上。在廢水生化處理過程中，溶解氧也是一項重要控制指標。測定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法；受污染和地面水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，在溶解氧的作用下，生或氫氧化錳沉淀，此時氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，繼續(xù)氧化生成錳酸。MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓棕黃色沉淀，溶解氧越多，沉淀顏色越深。加酸后使已經(jīng)化

3、合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。2KI+H2SO4（濃）＝2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（濃）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，可以計算出水樣中溶解氧含量。滴定反應(yīng)如下：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI（簡潔原理：水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應(yīng)，生成高價錳棕色沉淀。加酸溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當?shù)挠坞x碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。）83試劑及其配制除另有說明，所用

4、試劑均為分析純，水為蒸餾水或等效純水。3.1氯化錳溶液：稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀釋至500mL。3.2堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。3.3硫酸溶液（1+1）：在攪拌下，將50mL濃硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中，混勻。盛于試劑瓶中。3.4硫代硫酸鈉溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L]：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5

5、H2O），用剛剛煮沸冷卻的水溶解，加入約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。置于陰涼處。硫代硫酸鈉溶液的標定：移取10.00mL碘酸鉀標準溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛褪去為止。重復(fù)標定，至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按

6、式(1)計算其濃度：(1)式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；V（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL。3.5淀粉溶液（5g/L）：稱取1g可溶性淀粉，用少量水攪成糊狀，加入100mL煮沸的水，混勻，繼續(xù)煮至透明。冷卻后加入1mL乙酸，稀釋至200mL，盛于試劑瓶中。3.6碘化鉀（KI）：化學純，干燥。3.7碘酸鉀標準溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L稱取3.567g碘酸鉀（KIO3，優(yōu)級純，預(yù)先在120℃烘2h，置于干燥器中冷卻），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水

7、至標線，混勻。置于冷暗處，有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋至100mL，此液濃度為0.0100mol/L。4儀器及設(shè)備——水樣瓶：容積125mL左右，瓶塞為錐形，磨口要嚴密，容積須經(jīng)校正；8——橡皮管：直徑5~6mm，長20~30cm；——滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL；——錐形燒瓶：容量250mL；——碘量瓶：容量250mL；——量筒：200mL；——棕色試劑瓶：500mL，1000mL；——定量加液器：1mL，2個；——移液吸管：1mL；——一般實驗室常備儀器和設(shè)備。5分析步驟實際實驗步驟分成戶外采樣

8、固定和室內(nèi)分析兩部分。5.1水樣的現(xiàn)場采集和固定首先檢查溶解氧采樣瓶是否漏水。然后，打開水樣瓶塞，將連接有機玻璃采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部，慢慢注入待測海水（速度過快會產(chǎn)生氣泡），直至溢出，待海水溢出水樣瓶三倍體積后，抽出