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《海水中溶解氧的測定(碘量法)》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實驗二海水中溶解氧的測定(碘量法)1實驗目的和要求掌握碘量法測定溶解氧的方法原理。2方法原理溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素有關。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加,都會導致溶解氧含量降低。清潔地表水溶解氧接近飽和。當有大量藻類繁殖時,溶解氧可能過飽和;當水體受到有機物質(zhì)、無機物質(zhì)污染時,會使溶解氧降低,甚至趨于零,此時厭氧細菌繁殖活躍,水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時,許多魚類呼吸困難;繼續(xù)減少,則會窒息死亡。在這種情況下,厭氧菌繁殖并活躍起來,有機物發(fā)生腐敗作用,會使水源有臭味。一般規(guī)定水體中
2、的溶解氧至少在4mg/L以上。在廢水生化處理過程中,溶解氧也是一項重要控制指標。測定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法;受污染和地面水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,在溶解氧的作用下,生或氫氧化錳沉淀,此時氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,繼續(xù)氧化生成錳酸。MnCl2+2NaOH=Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2=2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2=2H2O+MnMnO3↓棕黃色沉淀,溶解氧越多,沉淀顏色越深。加酸后使已經(jīng)化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在
3、)與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。2KI+H2SO4(濃)=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4(濃)+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,可以計算出水樣中溶解氧含量。滴定反應如下:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI(簡潔原理:水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應,生成高價錳棕色沉淀。加酸溶解后,在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當?shù)挠坞x碘,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘,換算溶解氧含量。)83試劑及其配制除另有說明,所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或等效純水。3.1氯化錳溶液
4、:稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀釋至500mL。3.2堿性碘化鉀溶液:稱取250g氫氧化鈉(NaOH),在攪拌下溶于250mL水中,冷卻后,加75g碘化鉀(KI),稀釋至500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。3.3硫酸溶液(1+1):在攪拌下,將50mL濃硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中,混勻。盛于試劑瓶中。3.4硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L]:稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),用剛剛煮沸冷卻的水溶解,加入約2g碳酸鈉,移入棕色試劑瓶中,稀
5、釋至10L,混勻。置于陰涼處。硫代硫酸鈉溶液的標定:移取10.00mL碘酸鉀標準溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L),沿壁流入碘量瓶中,用少量水沖洗瓶壁,加入0.5g碘化鉀,沿壁注入1.0mL硫酸溶液(1+3),塞好瓶塞,輕蕩混勻,加少許水封口,在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞,沿壁加入50mL水,在不斷振搖下,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液藍色剛褪去為止。重復標定,至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按式(1)計算其濃度:(1)式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L
6、;V(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL。3.5淀粉溶液(5g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少量水攪成糊狀,加入100mL煮沸的水,混勻,繼續(xù)煮至透明。冷卻后加入1mL乙酸,稀釋至200mL,盛于試劑瓶中。3.6碘化鉀(KI):化學純,干燥。3.7碘酸鉀標準溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L稱取3.567g碘酸鉀(KIO3,優(yōu)級純,預先在120℃烘2h,置于干燥器中冷卻),溶于水中,全量移入1000mL量瓶中,加水至標線,混勻。置于冷暗處,有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋至100mL,此液濃度為0.010
7、0mol/L。4儀器及設備——水樣瓶:容積125mL左右,瓶塞為錐形,磨口要嚴密,容積須經(jīng)校正;8——橡皮管:直徑5~6mm,長20~30cm;——滴定管:25或50mL,分刻度0.05mL;——錐形燒瓶:容量250mL;——碘量瓶:容量250mL;——量筒:200mL;——棕色試劑瓶:500mL,1000mL;——定量加液器:1mL,2個;——移液吸管:1mL;——一般實驗室常備儀器和設備。5分析步驟實際實驗步驟分成戶外采樣固定和室內(nèi)分析兩部分。5.1水樣的現(xiàn)場采集和固定首先檢查溶解氧采樣瓶是否漏水。然后,打開水樣瓶塞,將連接有機玻璃采水器底部的橡
8、皮管另一端插入水樣瓶底部,慢慢注入待測海水(速度過快會產(chǎn)生氣泡),直至溢出,待海水溢出水樣瓶三倍體積后,抽出