醋延胡索配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究

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1、醋延胡索配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究【摘要】目的：建立醋延胡索配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。[方法]建立了醋延胡索的薄層色譜鑒別，以及延胡索乙素的高效液相色譜法含量測(cè)定。[結(jié)果]薄層色譜鑒別中，在供試品與延胡索對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)；含量測(cè)定中，延胡索乙素在0.1012～1.012µg的范圍內(nèi)（r＝1）呈良好的線性關(guān)系，平均加樣回收率為99.28％，RSD＝1.09％（n＝6）；各陰性均無(wú)干擾。[結(jié)論]所建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可以作為醋延胡索配方顆粒的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】醋延胡索配方顆粒；醋延胡索；延胡索乙素近年來，我國(guó)絕大多數(shù)的醫(yī)院掀起“

2、免煎中藥”的熱潮。所謂“免煎中藥”，是把傳統(tǒng)中藥材進(jìn)行深加工，不保留藥材的外形，通過水煎煮工藝提取有效成分，制成的一種便于醫(yī)院藥劑科配伍、利于患者攜帶和服用的顆粒劑中成藥。醋延胡索配方顆粒，為深圳三九醫(yī)藥股份有限公司生產(chǎn)的其中一種配方顆粒劑，在國(guó)內(nèi)醫(yī)院廣泛應(yīng)用。延胡索，為罌粟科植物延胡索CorydalisyanhusuoW.T.8Wang的干燥塊莖，能活血、行氣、止痛，臨床上用于治療胸脅、脘腹疼痛、跌撲腫痛等。該藥材及其飲片醋延胡索的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中國(guó)藥典》2010年版一部[1]。然而，醋延胡索配方顆粒劑卻缺乏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此，為有效地控制該制劑的質(zhì)

3、量，本文采用薄層色譜法（TLC）對(duì)其中醋延胡索飲片進(jìn)行鑒別，以及通過高效液相色譜法（HPLC）對(duì)醋延胡索配方顆粒中的延胡索乙素進(jìn)行含量分析。該方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)，靈敏度高，結(jié)果科學(xué)準(zhǔn)確，適合作為該品種的含量測(cè)定方法。具體研究如下。1材料與方法1.1材料1.1.1儀器高效液相色譜儀（生產(chǎn)廠家：美國(guó)Agilent公司；型號(hào)：Agilent1200系列），電子天平（SartoriusBP211D），超聲波清洗器（美國(guó)Branson公司，型號(hào)B5510E，頻率40kHz）。1.1.2實(shí)驗(yàn)材料醋延胡索配方顆粒（批號(hào)：1006091S、100613

4、1S、1006171S）；醋延胡索藥材（批號(hào)：1005381、1005382、1005383）；延胡索乙素對(duì)照品（批號(hào)：110726-200409，購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所）；延胡索對(duì)照藥材（批號(hào)：928-200604，購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所）；陰性對(duì)照（輔料，由深圳三九醫(yī)藥股份有限公司提供）。薄層板：自制硅膠G、預(yù)制硅膠G薄層板（青島海洋化工集團(tuán)有限公司）、默克硅膠G薄層板；甲醇為色譜純（美國(guó)Fisher公司），水為超純水，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果82.1醋延胡索的定性鑒別取本品粉末0.5g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾

5、液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加濃氨試液調(diào)至堿性，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取延胡索乙素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（9：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中約3分鐘后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的

6、位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾（見圖1）。123456圖1醋延胡索的薄層色譜圖圖2醋延胡索配方顆粒的液相色譜圖注：（圖1）1～3.醋延胡索配方顆粒4.延胡索對(duì)照藥材5.延胡索乙素對(duì)照品6.陰性對(duì)照（圖2）1.延胡索乙素2.2延胡索乙素的含量測(cè)定2.2.1色譜條件8以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸（三乙胺調(diào)pH值至6.0）（53∶47）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。進(jìn)樣量為10μl。2.2.2對(duì)照品溶液的制備取延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50&mic

7、ro;g對(duì)照品溶液，即得。2.2.3供試品溶液的制備取本品粉末約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1：20）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.4陰性對(duì)照溶液的制備取輔料約0.5g，同“供試品溶液制備”方法操作，即得。2.2.5專屬性試驗(yàn)分別取延胡索乙素對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下

8、的色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定，考察方法的專屬性。結(jié)果表明，各成分分離度符合要求，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾，專屬性良好。結(jié)果