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《痛經(jīng)靈顆粒質(zhì)量標準探究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、痛經(jīng)靈顆粒質(zhì)量標準探究摘要：目的：對痛經(jīng)靈顆粒進行質(zhì)量標準研究。方法：采用薄層色譜法對痛經(jīng)靈顆粒進行定性鑒別；采用高效液相色譜法對痛經(jīng)靈顆粒中的丹酚酸B進行含量測定。結(jié)果：丹酚酸B的線性范圍分別為0.264?1.584g,平均回收率為100.65%O結(jié)論：方法可行、重復(fù)性好，能有效地控制痛經(jīng)靈顆粒的質(zhì)量。關(guān)鍵詞：痛經(jīng)靈顆粒；質(zhì)量標準中圖分類號：R286.0文獻標識碼：A文章編號：1673-2197(2008)04-034-04痛經(jīng)靈顆粒為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準?中藥成方制劑》第15冊收載品種［1］。功能與主治為活血化瘀，理氣止痛；用于氣滯血
2、瘀所致痛經(jīng)。原質(zhì)量標準中只收載了兩個顯色沉淀鑒別反應(yīng)，無薄層鑒別項目，無含量測定項目，不利于藥品質(zhì)量控制。我們經(jīng)過研究，增加了丹參、赤芍及元胡的薄層鑒別項目，并增加了高效液相色譜法測定處方中丹酚酸B的含量項目，以對原質(zhì)量標準進行提高，進一步有效控制痛經(jīng)靈顆粒產(chǎn)品質(zhì)量。1儀器和材料1.1試驗儀器P200II高效液相色譜儀：大連依利特科學儀器有限公1.2藥品與試劑對照品及對照藥材購于中國藥品生物制品檢定所；所用試劑均為分析純或色譜純；痛經(jīng)靈顆粒（自制）。2實驗方法和結(jié)果2.1定性鑒別[2]2.1.1丹參的薄層色譜鑒別取本品3g,加水40ml使溶解，置分
3、液漏斗中，加（1-2）鹽酸溶液5ml,用乙酸乙酯振搖提取4次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，殘渣加75%甲醇使溶解并定容至2nd,作為供試品溶液。另取丹酚酸B對照品，加75%甲醇制成每lml含加g的溶液，作為對照品溶液。按處方取不含丹參的其它藥材照本品制備工藝和供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液各6ul,對照品溶液10U1,分別點于同一硅膠GF254薄層板（以等量4%磷酸氫二鈉溶液與0.4%竣甲基纖維素鈉溶液的混合溶液為粘合劑制備）上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲
4、酸（2：3：4：0.5：2）為展開劑，展開、取出、晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；陰性無干擾。用連續(xù)生產(chǎn)的20060101.20060102.20060103三批中試樣品進行驗證，結(jié)果均檢出了丹酚酸氏如圖1。此法簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好、專屬性強。1,2,3為三批樣品；4為丹酚酸B對照品；5為缺丹參的陰性樣品圖1痛經(jīng)靈顆粒中丹參的TLC（熒光）2.1.2赤芍的薄層色譜鑒別取本品10g,研細，加70%乙醇100ml,超聲處理30win,濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的
5、正丁醇振搖提取5次，每次20ml,合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml,棄去水液，正丁醇液蒸至約lml,加中性氧化鋁2g,在水浴上拌勻，干燥，裝入中性氧化鋁小柱（100?2000,2g,內(nèi)徑10?15mm）±,用乙酸乙酯-甲醇（1:1）混合溶液50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，上清液作為供試品溶液。另取芍藥昔對照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液。按處方取不含赤芍的其它藥材照本品制備工藝和供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各10P1,分別
6、點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105€加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍紫色斑點；陰性無干擾。如圖2O此法簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好、專屬性強。1,2,3為三批樣品；4為芍藥昔對照品；5為缺赤芍的陰性樣品圖2痛經(jīng)靈顆粒中赤芍的TLC1（0光）2.1.3元胡的薄層色譜鑒別取本品10g,研細，加水20ml使溶解，加濃氨試液調(diào)至堿性，用乙瞇提取3次，每次30ml,合并乙瞇液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶
7、液。另取延胡索對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。按處方取不含元胡的其它藥材照本品制備工藝和供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液10P1,對照藥材溶液10U1,對照品溶液2ul,分別點于同一用1%氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）為展開劑，置以展開劑預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯
8、相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位
