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1、通陽活血顆粒薄層色譜鑒別【摘要】目的建立通陽活血顆粒中主要成分的定性鑒別方法,為制定其質量標準提供依據(jù)。方法采用薄層色譜法(TLC法)對顆粒中的黃芪、紅花兩種有效成分進行定性分析。結果供試品與對照品,對照藥材薄層圖譜斑點相同并清晰,均能鑒別出黃芪、紅花。結論薄層色譜專屬性強,操作簡便,重現(xiàn)性好,可用于通陽活血顆粒的質量控制。【關鍵詞】顆粒;薄層色譜;鑒別;黃芪;紅花TLCidentificationofgranularpreparationoftongyanghuoxueHUOZuan-yun,CHENShu-ying.ChineseTradi
2、tionalMedicalHospitalofFoshan,Guangdong528000,China【Abstract】ObjectiveProvidingscientificbasisforqualitystandardsestablishedbyestablishingthequalitativeanalysisofthemosteffectivecompositioninthegranularpreparationofTongyanghuoxue.MethodsEffectivecompositionsofFlosCarthamiand
3、RadixAstragaliwereidentifiedbyTLC.ResultsIntheTLCofthetestingsamples,samecolorspotswerenotedatthecorrespondingsites6ofthereferencesubstancesandeffectivecompositionsofFlosCarthamiandRadixAstragalicanbeidentifiedbyTLC.ConclusionThereproducibilityandthespecializationoftheTLCwer
4、egood.Themethodwassimpleandconvenient,whichcanbeusedforqualitycontrolofthegranularpreparationofTongyanghuoxue.【Keywords】Granularpreparation;TLC;Identification;Radixastragali;Floscarthami通陽活血顆粒是本院的一種中藥制劑,由黃芪、紅花、地龍等中藥材制成,具有益氣活血,除痰通絡的功效。主要用于氣虛痰瘀證,如強直脊椎炎,風濕性關節(jié)炎,類風濕關節(jié)炎,增生性骨關節(jié)炎及坐骨
5、神經(jīng)痛。癥見疼痛日久,肢體麻木,骨節(jié)僵硬等,亦用于中風之半身不遂,口眼歪斜等。經(jīng)過長時間的臨床應用,通陽活血顆粒對上述癥狀有明顯的療效,為了更好地保證該制劑的質量,對顆粒中的君藥黃芪、紅花進行薄層色譜鑒別,為制定其質量標準提供理論依據(jù)。1實驗儀器、原料與試劑ZF-90型電暗箱式紫外線燈投射儀(上海顧村電光儀器廠);超聲波清洗器;萃取裝置;回流提取裝置;硅膠G(青島海洋化工有限公司);玻璃點樣毛細管(華西醫(yī)科大學儀器廠);黃芪對照藥材(批號:20080110);紅花對照藥材(批號:620080221);黃芪甲苷標準品、對照品均購自中國藥品生物制品
6、檢定所;所用中藥材由廣州致信藥業(yè)有限公司提供;試劑均為分析純。2實驗方法與實驗結果2.1黃芪薄層色譜鑒別[1-2]2.1.1供試品制備取本品3g,研細,加甲醇40ml,超聲處理20min,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15ml,分次溶解,加乙醚提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次15ml,合并正丁醇提取液,加氨試液提取2次,每次20ml,棄去氨液,將正丁醇水浴蒸干,殘渣加甲醇1ml溶解,作為供試品溶液。2.1.2標準品制備方法取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。2.1.3
7、對照藥材溶液制備取黃芪對照藥材適量,加甲醇20ml,加熱回流1h,濾過,濾液加于中性氧化鋁柱(100~120目,5g,內徑10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脫,收集洗脫夜,蒸干,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為對照藥材溶液用。2.1.4陰性液制備按通陽活血顆粒處方去除黃芪,其他按供試品制備方法制成陰性液。62.1.5薄層層析照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述四種溶液各10、
8、20μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約