rp-hplc測(cè)定板藍(lán)根顆粒中靛玉紅含量

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1、RP-HPLC測(cè)定板藍(lán)根顆粒中靛玉紅含量【摘要】:目的:建立板藍(lán)根顆粒中靛玉紅的含量測(cè)定方法,為板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制提供理論依據(jù)。方法:采用LC-10ATvp高效液相色譜儀,色譜柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,10μm);流動(dòng)相:甲醇:0.2%醋酸溶液(73:27);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):289nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20μl。結(jié)果:靛玉紅進(jìn)樣量在5.28~26.40μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,R=0.9935;平均回收率為100.67%,RSD=1.3

2、1%。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)所建立的方法專(zhuān)屬性強(qiáng),準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,可作為板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量控制方法?!娟P(guān)鍵詞】:RP-HPLC;板藍(lán)根顆粒;靛玉紅【中圖分類(lèi)號(hào)】R927.1【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1007-8517(2010)06-078-2StudyonContentMeasurementofIndirubininBanlangenGranulesbyRP-HPLC【Abstract】:Objective:Toestablishamethodforextractingofmeasuringtheconten

3、tofindirubininbanlangengranulesbyRP-HPLC,inordertoprovidetheoreticalbasisforthequalitystandardsofbanlangengranules.Methods:Thecontentmeasurementofindirubininbanlangengranulesby7RP-HPLC,LC-10ATvphigh-performanceliquidchromatograph,ColumnsDiamonsil-C18(4.6m

4、m×150mm,10μm),mobilephase:methanol:0.2%aceticacidsolution(73:27);flowrate:1.0ml/min;detectionwavelength:289nm;columntemperature:25℃;injectionvolume20μl.Results:Theindirubinwithintherangeof5.28~26.40μgpeakareawaslinear,R=0.9935;Theaveragerecoverywas100.67%

5、,RSD=1.31%.Conclusion:Theestablishedmethodhasstrongspecificity,highaccuracyandgoodreproducibility,itcanbeusedasqualitycontrolofbanlangengranules.【Keywords】:RP-HPLC;BanlangenGranules;indirubin板藍(lán)根顆粒是以十字花科植物菘藍(lán)(IsatisindigoticaFort)為原料制成的單味制劑,為《中國(guó)藥典》(2005版)收載

6、品種,具有清熱解毒,涼血利咽,消腫的功效,而靛玉紅是板藍(lán)根中抑菌的主要活性成份,尤其靛玉紅是板藍(lán)根中治療慢性粒細(xì)胞白血病的有效成份之一[1-2]。臨床用于治療肺胃熱盛所致的咽喉腫痛,口咽干燥,腮部腫脹,急性扁桃體炎,腮腺炎,防治傳染性肝炎,小兒麻疹等病癥[3-4]。1儀器和試藥71.1主要儀器LC-10ATvp高效液相色譜儀(日本島津),SPD-10A檢測(cè)器(日本島津),FA1004型電子天平(上海精科天平儀器廠),KS-600D超聲波清洗機(jī)(寧波海曙科生超聲設(shè)備有限公司);ZK-82A型真空干燥箱(上海

7、市實(shí)驗(yàn)儀器總廠);TDL-40B臺(tái)式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);電熱恒溫水浴鍋(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)。1.2試藥對(duì)照品靛玉紅(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)200204);甲醇為色譜純,氯仿為分析純,水為蒸餾水;板藍(lán)根顆粒為市售(山西康意制藥有限公司生產(chǎn),批號(hào)為20080802、20080803、20080805)、(安徽華佗國(guó)藥廠生產(chǎn),批號(hào)為20080419、20080420、20080421)。2方法與結(jié)果2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取靛玉紅對(duì)照品6.6mg于50ml容量瓶中,加甲醇適量至

8、刻度線,超聲15min,制備成濃度為0.132mg/ml的對(duì)照品溶液,放入-4℃冰箱貯存,備用。2.2樣品溶液的制備稱(chēng)取板藍(lán)根顆粒適量,研細(xì),稱(chēng)取1g置具塞錐形瓶中,加氯仿50ml,超聲處理20分鐘,80℃水浴回流60分鐘,過(guò)濾,將濾液蒸干,殘?jiān)眉状级恳浦?0ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度線,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),即得。2.3色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)[4]色譜柱:Diamonsil7C18柱(4.6mm×2

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