資源描述：
《大青葉中靛玉紅的超臨界萃取工藝及含量測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、大青葉中靛玉紅的超臨界萃取工藝及含量測定【關(guān)鍵詞】大青葉 SFEtechnologyofindirubinfromDaqingyeandcontentdeterminationofindirubin 【Abstract】AIM:TouseHPLCforthecontentdeterminationofindirubininsupercriticalfluidextraction(SFE)materialfromDaqingyeandtooptimizetheprocessofSFE.METHODS:Contentofindi
2、rubinperatureandpressure,separationtemperatureandpressure.AHPLCsysteminethecontentofindirubin.RESULTS:Optimalprogramperature50℃andpressure40MPa,separationtemperature40℃andpressure8MPa.Theaveragerecoveryofindirubinperature,extractionpressureandseparationpressureallha
3、vesignificanteffectsontheextractionrateofindirubin.TheHPLCmethodissimple,preciseandsuitableforthecontentdeterminationofindirubininSFEmaterialofDaqingye. 【Keyatography,highpressureliquid 【摘要】目的：建立用HPLC測定大青葉的超臨界萃取物中靛玉紅含量的方法，對萃取工藝進行優(yōu)選.方法：采用超臨界萃取法進行L9(34)正交實驗.以靛玉紅含量考察
4、萃取溫度、萃取壓力、分離溫度及分離壓力四個因素的影響.采用HPLC法測定萃取物中靛玉紅含量.結(jié)果：最佳萃取工藝為萃取溫度50℃,萃取壓力40MPa,分離溫度40℃及分離壓力8MPa.靛玉紅平均回收率為102.8%，RSD為1.48%.結(jié)論：萃取溫度、萃取壓力及分離壓力對大青葉中靛玉紅的萃取都有顯著影響.HPLC法操作簡便，結(jié)果準確，可作為超臨界萃取大青葉中靛玉紅的質(zhì)量控制方法. 【關(guān)鍵詞】大青葉；CO2超臨界萃??；靛玉紅；色譜法，高壓液相 0引言 靛玉紅主要來源于植物馬藍(Baphicacanthuscusia)、蓼藍(
5、Polygonumtinctorium)及菘藍(Isatisindigotica)的中藥材如大青葉、板藍根、青黛等，靛玉紅是其主要有效成分.靛玉紅有治療慢性髓性白血病作用，是一種應(yīng)用前景廣闊的抗腫瘤成分［1］. 靛玉紅在中藥材中含量很低，為減少藥物使用量，提高生物利用度，我們用超臨界流體萃?。⊿FE）法對大青葉中的靛玉紅進行分離提純，同時建立萃取物中靛玉紅含量的HPLC測定方法，優(yōu)化靛玉紅SFE工藝. 1材料和方法 1.1材料GoldenSystem高效液相色譜儀（美國Beckman公司），配125型高壓雙泵，168型二
6、極管陣列檢測器；色譜柱:SynersiFusionRP柱（4.6mm×250mm，4μm，美國Phenomenex公司）；FY2215006超臨界萃取儀（南通市飛宇石油科技開發(fā)有限公司）；R200D電子分析天平（德國Satorius公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（EYELAASPIRATORA3SRIKAKIKATCO.LTD）.大青葉購自西安藥材市場，按照中國藥典（2005年版）有關(guān)大青葉項下鑒定本品為合格藥材；靛玉紅對照品購自中國藥品生物制品檢定所，批號717200204；甲醇為HPLC級（美國FISHER公司），水為超純水，其余試劑
7、均為AR級. 1.2方法 1.2.1SFE正交實驗設(shè)計采用L9(34)設(shè)計，選擇萃取溫度、萃取壓力、分離溫度及分離壓力四個因素，每個因素取3水平.分別為萃取溫度40,50及60℃；萃取壓力20,30及40MPa；分離溫度30,40及50℃；分離壓力8,10及12MPa. 1.2.2供試品溶液的制備打開超臨界萃取儀，按1.2.1的設(shè)計設(shè)置萃取儀溫度參數(shù)，預(yù)熱完畢后將精密稱取的大青葉50g放入萃取缸Ⅱ，按1.2.1的設(shè)計將壓力值調(diào)整到需要的參數(shù)，同時向副泵系統(tǒng)下的夾帶劑缸中加入氯仿100mL，開動副泵，開始萃取.每半小時收集
8、一次分離液，至2h內(nèi)連續(xù)收集不到液體時停止該次實驗.將收集到的分離液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干，用甲醇定容于10mL容量瓶中，作為供試品溶液. 1.2.3色譜條件以甲醇0.015mol/L醋酸銨（72∶28）（用醋酸以1∶150的比例調(diào)節(jié)pH值）為流動相；流速為1.0mL/min；
