jbt7948.9-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 火焰光度法測(cè)定氧化鈉、氧化鉀量

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1、ICS25.160.20J33JB/T7948.9-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法火焰光度法測(cè)定氧化鈉、氧化鉀量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheflamephotometricmethodfordeterminationofsodiumoxideandpotassiumoxidecontent1999-06-24發(fā)布2000-01-01實(shí)施國(guó)家機(jī)械工業(yè)局發(fā)布JB/T7948.9-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ΓOCT22978.1~2

2、2978.10—78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.9—95《熔煉焊劑化學(xué)分析方法火焰光度法測(cè)定氧化鈉、氧化鉀量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.9—95。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑筠。I中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.9-1999火焰光度法測(cè)定氧化鈉、氧化鉀量代替J

3、B/T7948.9—95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheflamephotometricmethodfordeterminationofsodiumoxideandpotassiumoxidecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鈉、氧化鉀量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.20%~3.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467—1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為

4、本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于采用專門的噴霧器,將被分析溶液以溶膠形式引入某種可燃?xì)怏w(乙炔、丙烷、汽油氣等)火焰的燃燒器中,被測(cè)元素在火焰中受激發(fā)產(chǎn)生輻射,通過(guò)濾光片或單色器投射至光電管或光電池使產(chǎn)生光電流,再用檢流計(jì)測(cè)量其輻射強(qiáng)度。在一定條件下,檢流計(jì)的讀數(shù)與被測(cè)元素的濃度成正比。4試劑4.1氫氟酸(40%)。4.2硫酸

5、(1+1)。4.3鹽酸(1+1)。4.4三氯化鋁溶液(18%)。4.5氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.9430g預(yù)先在110℃±2℃烘至恒量的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),溶于適量水中。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg氧化鈉。4.6氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.9430g預(yù)先在110℃±2℃烘至恒量的氯化鉀(基準(zhǔn)試劑),溶于適量水中。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg氧化鉀。5儀器5.1火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)[工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄

6、)]。5.2液化氣瓶或乙炔瓶。525.3壓縮空氣或壓縮空氣機(jī)(1.10N/m壓力)。國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999-06-24批準(zhǔn)2000-01-01實(shí)施1JB/T7948.9-19996試樣試樣應(yīng)通過(guò)200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室溫。7分析步驟7.1測(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。7.2試樣量稱取0.1000g試樣。7.3測(cè)定7.3.1氧化鈉的測(cè)定7.3.1.1將試樣(7.2)置于鉑皿中,加入少量水濕潤(rùn),加入5mL氫氟酸(4.1)及10~20滴硫酸(4

7、.2),混勻,加熱溶解并蒸發(fā)至冒盡白煙,稍冷。向殘?jiān)屑尤?mL鹽酸(4.3)及10mL水,加熱使鹽類溶解。冷卻。7.3.1.2將溶液(7.3.1.1)移入100mL容量瓶中,加入20mL三氯化鋁溶液(4.4),用水稀釋至刻度,混勻。7.3.1.3將部分溶液(7.3.1.2)移入玻璃皿中,于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)589~592nm濾光片測(cè)量其輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鈉量。7.3.2氧化鉀的測(cè)定7.3.2.1將試樣(7.2)按7.3.1.1步驟操作。7.3.2.2將溶液(7.3.2.1)移入1

8、00mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。7.3.2.3將部分溶液(7.3.2.2)移入玻璃皿中,于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)765~769nm濾光片測(cè)量其輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鉀量。7.4工作曲線的繪制7.4.1氧化鈉工作曲線的繪制:移取0.50mL;1.00mL;1.50mL;2.00mL;2.50mL;3.00;3.50mL;4.00mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5),分別置于一組100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.3)及20mL三氯化鋁溶液(4.4),用水稀釋至刻度,混勻。于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)

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