JB T 7948.9-1995 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 火焰光度法測定氧化鈉、氧化鉀量

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1、三、建筑用焊條、焊劑237P(%’一念“100(1)式中，n-從工作曲線上查得的磷量(曰Stit,-移取試液(5.3.2)相當(dāng)于試樣的量(g)07允許差平行測定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差:表2磷量〔%)允許差(%)(%)允許差〔%)0.010-0.020>0.040-0.10住O(巧>0.02()一()0400〔K1s>0.10-0.20附錄A(補(bǔ)充件)磷的測定也可用堿熔融試樣并按下述方法進(jìn)行分析:根據(jù)(5.2)條表1中規(guī)定稱樣，「按〔;B5292.2一85(5.3.1一5.3.5)款步驟操作〕移取50.0

2、0或25.OOml試液置于100mL錐形瓶中，加人lOmL高錳酸鉀溶液(2.9)，加熱，蒸發(fā)溶液體積至5一8mL，冷卻。過濾于50mL容量瓶中，用少量水洗滌濾紙數(shù)次，溶液體積約為20mL。再按(5.3.2一5.3.3)款步驟操作。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國機(jī)械工業(yè)部提出，由哈爾濱焊接研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱焊接研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林克恭、白淑箔。9.《熔煉焊劑化學(xué)分析方法火焰光度法測定氧化鈉、氧化鉀量打B/T7948.9-95本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鈉、氧化鉀量的測定。測定范圍:0.20%--3

3、.00%o本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要本方法基于采用專門的噴霧器，將被分析溶液以溶膠形式引人某種可嫩氣體(乙炔、丙烷、汽油氣等)火焰的燃燒器中，被測元素在火焰中受激發(fā)產(chǎn)生輻射，通過濾光片或單色器投射至光電管或光電池使產(chǎn)生光電流，再用檢流計(jì)測量其輻射強(qiáng)度。在一定條件下，檢流計(jì)的讀數(shù)與被測元素的濃度成正比。2試劑2.1氫氟酸(40%)a238第一部分主要建筑材料的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)2.2硫酸(1+1)02.3鹽酸(1+1)02.4三氯化鋁溶液(18%).2.5氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

4、液:稱取0.9430g預(yù)先在(110士2)t烘至恒量的氯化鈉〔基準(zhǔn)試劑)，溶于適量水中。移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.Omg氧化鈉。2.6氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.9430g預(yù)先在(110士2)℃烘至恒量的氯化鉀(基準(zhǔn)試劑)，溶于適量水中。移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.Omg氧化鉀。3儀器3.1火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)(工作條件見附錄A).3.2液化氣瓶或乙炔瓶。3.3壓縮空氣或壓縮空氣機(jī)(1.105N/.2壓力)。試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)

5、先在105一110℃烘1h，置于干燥器中冷至室溫。分析步驟5.1測定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行測定，取其平均值。5.2試樣量稱取0.lo00g試樣。5.3測定5.3.1氧化鈉的測定5.3.1.1將試樣(5.2)置于鉑皿中，加人少量水濕潤，加入5mL氫氟酸(2.1)及10一20滴硫酸(2.2),混勻，加熱溶解并蒸發(fā)至冒盡白煙，稍冷。向殘?jiān)屑尤?ML鹽酸(2.3)及IOML水，加熱使鹽類溶解。冷卻。5.3.1.2將溶液(5.3.1.1)移人100mL容量瓶中，加人20niL三抓化鋁溶液(2.4)，用水稀釋至刻度，混勻

6、。5.3.1.3將部分溶液(5.3.1.2)移人玻璃皿中，于火焰光度計(jì)波長589--592nm濾光片測量其輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鈉量。5.3.2氧化鉀的測定5.3.2.1將試樣(5.2)按(5.3.1.1)項(xiàng)步驟操作。5.3.2.2將溶液(5.3.2.1)移人100ML容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.3.2.3將部分溶液(5.3.2.2)移人玻璃皿中，于火焰光度計(jì)波長765--769nm濾光片測量其揭射強(qiáng)度。從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鉀量。5.4工作曲線的繪制5.4.1氧化鈉工作曲線的繪制:移取0.

7、50.1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.OOmL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5)，分別置三、建筑用焊條、焊劑239于一組100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸(2.3)及20mL三氯化鋁溶液(2.4)，用水稀釋至刻度，混勻。于火焰光度計(jì)波長589一592nm濾光片測量其輻射強(qiáng)度。以氧化鈉量為橫坐標(biāo)，輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。5.4.2氧化鉀工作曲線的繪制:移取0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.OOmL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)，分別置于一組100ML容量瓶中

8、，加人5mL鹽酸(2.3)，用水稀釋至刻度，混勻。于火焰光度計(jì)波長765-769nm濾光片測量其輻射強(qiáng)度。以氧化鉀量為橫坐標(biāo)，輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算氧化鈉及氧化鉀的百分含量:Na2O(或玫O)(%)二'nx100(1)式中m—從工作曲線上查得的氧化鈉或氧化鉀量(g);rn0—試樣量(g).7允許差平行測定結(jié)果之