HG2463.1-1993噻嗪酮原藥.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)噻嗪酮原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)噻嗪酮原藥主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了噻嗪酮原藥的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氯甲基苯基氨基甲酰氯和異丙基特丁基硫脲縮合制成的噻嗪酮原藥有效成分噻嗪酮化學(xué)名稱特丁基亞氨基異丙基苯基四氫噻二嗪酮結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量計(jì)引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀灰白色或淡黃色結(jié)晶粉末噻嗪酮原藥應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)項(xiàng)目名稱優(yōu)等品一等品合格品噻嗪酮含量干燥減量酸度以計(jì)或堿度以

2、計(jì)試驗(yàn)方法外觀的測定目測噻嗪酮含量的測定方法提要中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試樣用三氯甲烷溶解以鄰苯二甲酸二環(huán)己酯或二十三烷為內(nèi)標(biāo)物使用為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測器對噻嗪酮進(jìn)行氣相色譜分離和測定試劑和溶液噻嗪酮標(biāo)樣已知含量要求純度不低于內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二環(huán)己酯或二十三烷不得含有干擾分析的雜質(zhì)固定液載體粒徑目三氯甲烷內(nèi)標(biāo)溶液稱取鄰苯二甲酸二環(huán)己酯或二十三烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度搖勻儀器氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器色譜柱或不銹鋼柱內(nèi)裝柱填充物色譜處理機(jī)或記錄儀微量進(jìn)樣器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬稱取溶于乙醚中所

3、使用的乙醚量要足以浸濕載體而又沒有太多的過剩在搖動(dòng)下加入不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒杯使涂漬均勻待溶劑自然揮發(fā)盡后放入的烘箱中烘色譜柱的填充將洗凈干燥的色譜柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以薄層棉花或?qū)蛹啿纪ㄟ^橡皮管與真空泵相接開啟真空泵從漏斗處徐徐加入已制備好的填充物同時(shí)不斷輕輕振動(dòng)色譜柱待填充物緊密均勻地填滿后取下色譜柱在柱出口入口端分別塞一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室相連接出口端暫不接檢測器以約的流速通載氣分段升溫至并在此溫度下老化氣相色譜操作條件溫度柱室氣化室檢測室氣流速度載氣氫氣空氣進(jìn)樣量約保留時(shí)間噻嗪酮約二

4、十三烷約鄰苯二甲酸二環(huán)己酯約以上條件為型色譜儀操作參數(shù)根據(jù)不同儀器操作條件可適當(dāng)調(diào)整以獲最佳效果測定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取精確至噻嗪酮標(biāo)樣于帶塞玻璃瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻試樣溶液的制備稱取約含噻嗪酮的試樣精確至于帶塞玻璃瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻噻嗪酮鄰苯二甲酸二環(huán)己酯測定在上述條件下待儀器穩(wěn)定后用微量進(jìn)樣器先注入數(shù)針標(biāo)樣溶液待相鄰兩針的峰高比變化小于時(shí)按下列次序進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰高比的變化應(yīng)小于否則需重復(fù)進(jìn)樣計(jì)算分別計(jì)算兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣

5、溶液中噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值噻嗪酮質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中試樣溶液中噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值標(biāo)樣溶液中噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量百分含量允許差二次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于干燥減量在烘箱中將直徑約的培養(yǎng)皿烘取出置于干燥器中冷至室溫稱重取約試樣搗碎其中的團(tuán)塊在培養(yǎng)皿中鋪成薄層準(zhǔn)確稱量精確至將培養(yǎng)皿置于烘箱內(nèi)于的溫度下烘取出培養(yǎng)皿置干燥器中冷至室溫再稱重干燥減量按式計(jì)算式中培養(yǎng)皿與烘干試樣的質(zhì)量培養(yǎng)皿的質(zhì)量試樣質(zhì)量酸度或堿度的測定試劑和溶液丙酮?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液混合指示液甲基紅乙醇溶液和

6、溴甲酚綠乙醇溶液混合液測定步驟稱取試樣精確至置于錐形瓶中加入丙酮滴加混合指示液滴用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)同時(shí)做一空白測定若試液呈堿性需用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)同時(shí)也做一空白測定分別按式或式計(jì)算酸度或堿度式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積稱樣量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量式中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積稱樣量與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)則

7、取樣方法按中原粉采樣規(guī)定進(jìn)行驗(yàn)收規(guī)則按規(guī)定進(jìn)行標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存噻嗪酮原藥包裝和標(biāo)志應(yīng)符合中有關(guān)規(guī)定并加商標(biāo)噻嗪酮用襯塑料袋和塑料編織袋包裝每袋或按用戶要求噻嗪酮原藥在運(yùn)輸貯存時(shí)必須保持干燥通用嚴(yán)防潮濕及日曬且不得與食物種子飼料等混放在符合本標(biāo)準(zhǔn)的包裝運(yùn)輸貯運(yùn)的條件下噻嗪酮原藥自生產(chǎn)日期起保證期為兩年附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽化工研究院技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省農(nóng)藥研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王云生侯宇凱林樹