HG2463.3-1993噻嗪酮乳油.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)噻嗪酮乳油發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)噻嗪酮乳油主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了噻嗪酮乳油的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由噻嗪酮原藥與適宜的乳化劑溶劑和助溶劑配制成的噻嗪酮乳油有效成分噻嗪酮化學(xué)名稱特丁基亞氨基異丙基苯基四氫噻二嗪酮結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則乳油農(nóng)藥包裝技術(shù)要求外觀黃棕色至紅棕色液體無(wú)明顯可見的沉

2、淀物噻嗪酮乳油應(yīng)符合下列指標(biāo)要求項(xiàng)目指標(biāo)噻嗪酮含量酸度以計(jì)或堿度以計(jì)水分乳液穩(wěn)定性稀釋倍合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注至少半年檢驗(yàn)一次中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法外觀的測(cè)定目視噻嗪酮含量的測(cè)定方法提要試樣用甲苯溶解以正二十三烷為內(nèi)標(biāo)物使用為填充物的不銹鋼柱和火焰離子化檢測(cè)器對(duì)噻嗪酮進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定試劑和溶液甲苯內(nèi)標(biāo)物正二十三烷不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)鄰苯二甲酸二環(huán)已酯不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)固定液載體目噻嗪酮標(biāo)樣已知含量大于內(nèi)標(biāo)溶液稱取正二十三烷于容量瓶中用甲苯溶解并稀釋至刻度搖勻儀器

3、氣相色譜儀具有火焰離子化檢測(cè)器記錄器滿標(biāo)量程或色譜微處理機(jī)微量進(jìn)樣器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼柱填充物為色譜柱的制備固定液的涂漬準(zhǔn)確稱取置于標(biāo)準(zhǔn)口的圓底燒瓶中加入足夠量的甲苯使全部溶解后按固定液的配比加入確定量約的載體并且正好被固定液溶液所浸沒用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行涂漬在減壓下啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用水浴加熱直至溶劑蒸發(fā)近干時(shí)再置于的烘箱中干燥取出后冷卻過篩色譜柱的填充將洗凈烘干的不銹鋼柱的入口端接一小漏斗出口端塞入適量的玻璃棉經(jīng)硅烷化處理并裹以紗布后通過橡皮管與真空泵相連啟動(dòng)真空泵從漏斗處分批加入柱填充物同時(shí)不斷輕敲柱管使

4、填充物均勻緊密地填滿色譜柱后停真空泵在入口端也塞一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊使填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室連接好出口端暫不接檢測(cè)器以大約的流速通入氮?dú)夥蛛A段升溫至并在此溫度下至少老化降溫后將柱出口端與檢測(cè)器連接好氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)室氣體流速載氣氮?dú)庵皦簹錃饪諝獗Ａ魰r(shí)間噻嗪酮約正二十三烷約鄰苯二甲酸二環(huán)己酯約上述操作條件系典型操作參數(shù)在采用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以期獲得最佳效果測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取噻嗪酮標(biāo)樣約精確至于帶塞玻璃瓶

5、中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解試樣搖勻后待測(cè)試樣溶液的制備稱取試樣約精確至置于具塞小玻璃瓶?jī)?nèi)用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解試樣搖勻后待測(cè)測(cè)定在規(guī)定的色譜操作條件下待儀器穩(wěn)定后注入數(shù)針標(biāo)樣溶液直至相鄰兩針的峰高比基本穩(wěn)定時(shí)按下列順序進(jìn)行分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液用微量進(jìn)樣器每次注入適量的待測(cè)溶液兩針標(biāo)樣溶液及其試樣溶液的色譜圖上噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物的峰高峰面積比之差除以其平均值應(yīng)不大于否則需要重復(fù)進(jìn)樣結(jié)果計(jì)算分別計(jì)算兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液的峰高峰面積比試樣中噻嗪酮質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中試樣

6、溶液中噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰高峰面積比的平均值標(biāo)樣溶液中噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰高峰面積比的平均值試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量標(biāo)樣的質(zhì)量百分含量允許差兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值應(yīng)不大于酸堿度的測(cè)定試劑和溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅乙醇溶液溴甲酚綠乙醇溶液無(wú)水乙醇混合指示液取甲基紅和溴甲酚綠混合均勻測(cè)定步驟稱取試樣精確至置于錐形瓶中加入無(wú)水乙醇滴加混合指示液滴用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺綠色為終點(diǎn)同時(shí)做一空白測(cè)定若試液呈堿性需用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)同時(shí)也做一空白測(cè)定游離酸的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式

7、中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積稱樣量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量游離堿的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積稱樣量與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量水分的測(cè)定按中的卡爾費(fèi)休法進(jìn)行乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)取乳油按進(jìn)行低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)將樣品置于燒杯中放入冰箱內(nèi)或冰浴中維持溫度放置在放置期間約攪拌次每次攪拌檢查杯內(nèi)是否有油狀物或結(jié)

8、晶析出沒有即為合格熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)儀器烘箱溫度控制精度為或恒溫水浴器安瓿容量為長(zhǎng)頸醫(yī)用注射器容積大于測(cè)定步驟用醫(yī)用注射器吸取約樣品注入干凈的安瓿中不要使樣品接觸安瓿頸置此安瓿于冰鹽浴中用煤氣燈封口要避免溶劑蒸發(fā)至少封瓶將封好的安瓿稱重后先放入一個(gè)金屬容器中再置于烘箱內(nèi)貯存從烘箱中取出安瓿后冷卻稱重試漏如無(wú)漏損情況即可在內(nèi)完成所有檢驗(yàn)項(xiàng)目熱貯后噻嗪酮乳油的各項(xiàng)指標(biāo)仍應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗(yàn)規(guī)則取樣方法按中乳劑和液體狀態(tài)的采樣方法取樣用隨機(jī)方法確定取