snt 2047-2008 進(jìn)口銅精礦中雜質(zhì)元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２０４７—２００８進(jìn)口銅精礦中雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀犮狅狆狆犲狉犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０４２９發(fā)布２００８１１０１實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖／犜２０４７—２００８前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ和附錄Ｂ是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中華人民共和國安徽出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要

2、起草人：馬紅巖、孫致安、李德軍、王偉。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ犛犖／犜２０４７—２００８進(jìn)口銅精礦中雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)口銅精礦中的鉛、鋅、鈷、鎳、鎂、鎘、砷、銻、鉍、汞等元素含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)口銅精礦中鉛、鋅、鈷、鎳、鎂、鎘、砷、銻、鉍、汞等元素含量的測定，各元素的測定范圍見表１。表１各元素的測定范圍單位為％元素測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）元素測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鉛０．０１～６．０鎘０．００１～０．５鋅０．０１～６．０砷０．００５～１．５鈷０．０１～２．０銻０．０１～１．０鎳０．００５～１．０鉍０．０１～０．５鎂０．００

3、１～３．０汞０．００１～０．１２規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備ＧＢ／Ｔ１４２６３散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法３方法提要試料經(jīng)微波消解后，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定各元素的含量。４試劑除非另有說明，在分析時使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。４．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．２鹽酸（ρ１．１

4、９ｇ／ｍＬ）。４．３混酸（鹽酸∶硝酸＝３∶２）。４．４混酸（１＋９）：由混酸（４．３）稀釋制備。４．５單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛、鋅、鈷、鎳、鎂、鎘、砷、銻、鉍、汞等各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其質(zhì)量濃度均為１０ｍｇ／ｍＬ。４．６混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鉛、鋅、鈷、鎳、鎂、鎘、砷、銻、鉍、汞各元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（４．５）若干置于１００ｍＬ容量瓶中，用混酸（４．４）稀釋并定容到刻度，混勻。５儀器和設(shè)備５．１電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定的等離子體炬焰。儀器的穩(wěn)定性必須符１犛犖／犜２０４７—２００８合ＪＪＧ０１５規(guī)定。各元素的分析波長參見附錄Ａ。儀器的工作條件參見

5、附錄Ｂ。校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于０．９９９。５．２微波消解系統(tǒng)。６試樣的制備按照ＧＢ／Ｔ１４２６３標(biāo)準(zhǔn)制備分析用樣品。７分析步驟７．１試料稱取約０．２０ｇ試樣，精確至０．０００１ｇ。做兩份試料的平行測定。７．２空白試驗除不加入待測樣品外，其他均按照７．３步驟規(guī)定的樣品消解方式進(jìn)行空白試驗。７．３消解將試料（７．１）置于聚四氟乙烯罐中，加入混酸（４．３）５ｍＬ，待劇烈反應(yīng)停止后，加蓋套，置于轉(zhuǎn)盤中，放入爐腔內(nèi)，連好溫度（壓力）傳感器，用６００Ｗ功率加熱３ｍｉｎ，３００Ｗ功率加熱１０ｍｉｎ，待冷卻后取出聚四氟乙烯罐，將罐內(nèi)物用水沖洗并轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ容量瓶，以水定容。７．４工作曲線的繪制７．４．

6、１標(biāo)準(zhǔn)溶液系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．６）用混酸（４．４）逐級稀釋配制，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度見表２。表２標(biāo)準(zhǔn)溶液系列單位為μｇ／ｍＬ元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列Ｐｂ０．４０２．０１０．０５０．０３００．０Ｚｎ０．４０２．０１０．０５０．０３００．０Ｃｏ０．４０１．０５．０２０．０１００．０Ｎｉ０．２０１．０５．０１０．０６０．０Ｍｇ１．００２．０１０．０５０．０２００．０Ｃｄ０．１００．５０１．０５．０３０．０Ａｓ０．２０１．０５．０２０．０８０．０Ｓｂ０．４０２．０５．０２０．０６０．０Ｂｉ０．２００．５０２．０１０．０３０．０Ｈｇ０．１００．２００．５０２．０６．０７．４．２標(biāo)準(zhǔn)曲線測定標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液空白的強度后，按順序由低到高分別測定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的光譜強度，根據(jù)扣除空白后的光譜強度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。７．５測定分別測定空白溶液和試樣溶液中各被測元素的光譜強度，從校準(zhǔn)曲線上查出被測元素的含量。若測定后發(fā)現(xiàn)試樣的光譜強度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，可以將試樣溶液以混酸（４．４）為介質(zhì)稀釋后重新測定。８結(jié)果計算各雜質(zhì)元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑計，數(shù)值以％表示，按式（１）計算：２犛犖／犜