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《SNT2698-2010鎢制品中雜質元素分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準!"!#!"#$"!%&%鎢制品中雜質元素分析!電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法$%&'&()*%*(*%+,-,./-'012-)-&,-()1(3,)&(02.415),"6(415)-7&%+5.10%&40%*,'**).'-5&'-,,-.(,0&5)2.'&)2-5'&)8.4!%&%9&&9%&發(fā)布!%&&9%'9%&實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局!"!#!"#$"!%&%前!!言!!本標準按照!"!#$%$"&''(給出的規(guī)則起草#本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口#本標準起草單位$中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局#
2、本標準主要起草人$王昊云%楊麗飛%姚傳剛%谷松海%李異%王振坤%蘇明躍#本標準系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標準#!標準分享網www.bzfxw.com免費下載!"!#!"#$"!%&%鎢制品中雜質元素分析!電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法&!范圍本標準規(guī)定了鎢制品中)*%+,%-.%/0等元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定方法#本標準適用于鎢制品中1種元素的測定&測定范圍見表$#表&!待測元素的測定范圍元!!素含量范圍'質量分數(shù)(!2)*'%'3"4%''+,'%'3"5%''-.'%'3"6%''/0'%'&"&%''!!規(guī)范性引用文www.bzfxw.com件下列文件對于本文件的應用是
3、必不可少的#凡是注日期的引用文件&僅注日期的版本適用于本文件#凡是不注日期的引用文件&其最新版本'包括所有的修改單(適用于本文件#!"!#5'&!化學試劑!雜質測定用標準溶液的制備!"!#554&!分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法'!方法提要試樣用氫氟酸和硝酸溶解后&加入高氯酸加熱除去氫氟酸&加入氫氧化鈉溶解沉淀&鹽酸酸化&轉移定容到一定體積&將試樣溶液引入等離子體炬焰中&以此為激發(fā)光源&在等離子體光譜儀相應元素波長處測量其光強度&從標準曲線上確定其含量#(!試劑及材料除特別聲明外&本標準所用的試劑均為分析純試劑&試驗用水為符合!"!#554&規(guī)定的二級水#(%&!高純鎢'鎢含量"((%(42(#
4、(%!!氫氟酸'#$%$37!89(#(%'!硝酸'#$%1&7!89(#(%(!高氯酸'#$%5:7!89(#(%)!鹽酸'#$%$(7!89(#(%"!鹽酸'$;$($以鹽酸'1%1(稀釋#(%*!氫氧化鈉溶液'&32&!!"(#$!"!#!"#$"!%&%(%$!標準溶液$$(!單元素標準溶液$-.%/0單元素標準溶液可向國家認可的銷售標準物質單位購買&其質量濃度為$'''87!9'或3''87!9(#)*%+,單元素標準溶液按照!"!#5'&自行配制&其質量濃度分別為187!89及&87!89#&(!標準系列溶液$分別稱取'%37高純鎢'1%$(5份&按照5%6步驟處理后轉移于$''8
5、9容量瓶中&加入各元素標準溶液&使各元素濃度達到表&要求&以水稀釋至刻度#表!!標準系列溶液濃度單位為毫克每升項!!目)*+,-./0$''''&$'&''1'&363'$''&'31$''3'$'&%33&''&33$51''$'$'%3!!注$可根據(jù)樣品中雜質的實際含量確定標準系列中元素的具體濃度#(%#!氬氣$純度"((%(2#)!儀器與設備www.bzfxw.com)%&!電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀&可以是順序式%多道式%全譜直讀式&儀器參數(shù)和工作條件參考附錄<#)%!!精密分析天平$感量'%$87#"!分析步驟"%&!試料稱取試樣'%37&精確至'%$87)稱取兩份試料進行平行測
6、定&結果取其測定的平均值#"%!!空白試驗隨同試樣做空白試驗'除不加入待測樣品外&其他均按照5%6步驟進行空白試驗(#"%'!試料的處理將試料'5%$(放入$''89白金坩堝中&加入389硝酸'1%6(&緩慢滴加189氫氟酸'1%&(&劇烈反應停止后&放置于電熱板上加熱溶解&溶液澄清后加入389高氯酸'1%1(&冒煙至出現(xiàn)褐色沉淀&加入389氫氧化鈉溶液'1%:(溶解沉淀&溶解后再加&'89鹽酸'1%5(酸化&加熱溶解鹽類至溶液澄清'若有沉淀則過濾去除沉淀(&冷卻后轉移至$''89容量瓶中&定容至刻度混勻待測#"%(!校準'工作(曲線的制作按照試驗要求和儀器型號&設置儀器的最佳分析條件&點燃等
7、離子體炬焰&待炬焰穩(wěn)定后&測定標準系列溶液的光譜強度&以譜線強度比為因變量&以元素的濃度'87!9(為自變量進行線性回歸&制作校準&標準分享網www.bzfxw.com免費下載!"!#!"#$"!%&%曲線&計算出截距%斜率和線性相關系數(shù)#"%)!測定按照5%1所設定的儀器條件&測定空白溶液和試料溶液中各被測元素的光譜強度&從校準曲線上計算出各被測元素的濃度#校準曲線的線性相關系數(shù)!#'%((()
