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《snt 2647-2010 進出口食品中炔苯酰草胺殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準!"!#!"#$"!%&%進出口食品中炔苯酰草胺殘留量檢測方法氣相色譜$質譜法%&'&()*+,'*-+-./(-/01,)*2&(&3*24&3*+.--2.-(*)/-(',+2&5/-('"67$8!)&'9-2!%&%$&&$%&發(fā)布!%&&$%'$%&實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖／犜２６４７—２０１０前言本標準按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位：中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：王建華、郭翠、宮萍、趙亮、陳世山。
2、Ⅰ犛犖／犜２６４７—２０１０進出口食品中炔苯酰草胺殘留量檢測方法氣相色譜質譜法１范圍本標準規(guī)定了食品中炔苯酰草胺殘留量的氣相色譜質譜檢測方法。本標準適用于菠菜、胡蘿卜、草莓、花生、雞肉、蔥、鱈魚、蜂蜜、板栗和茶葉中炔苯酰草胺殘留量的檢測和確證。２方法提要試樣中炔苯酰草胺用乙腈提取，經(jīng)液液分配和ＰＳＡ固相萃取柱凈化，用氣相色譜電子轟擊源質譜測定，外標法定量。３試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。３．１丙酮：農藥殘留級。３．２乙腈：農藥殘留級。３．３正己烷：農藥殘留級。３．４正己烷飽和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振蕩
3、混勻，取下層待用。３．５乙腈飽和正己烷：?。保埃埃恚陶和椋保埃埃恚桃译嬗诜忠郝┒分?，振蕩混勻，取上層待用。３．６氯化鈉：６５０℃灼燒４ｈ，置入干燥器中冷卻，備用。３．７丙酮正己烷（３＋７，體積比）：?。常埃埃恚瘫尤耄罚埃埃恚陶和?，搖勻備用。３．８炔苯酰草胺標準物質（ｐｒｏｐｙｚａｍｉｄｅ，分子式：Ｃ１２Ｈ１１Ｃ１２ＮＯ，相對分子質量２５５，ＣＡＳ編號：２３９５０５８５）：純度大于或等于９８．０％。３．９炔苯酰草胺標準溶液：準確稱取適量標準品用丙酮溶解并配制成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液。根據(jù)需要再用不含炔苯酰草胺的空白樣品基質溶液稀釋成適當濃度
4、的標準工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０丙基乙二胺鍵合硅膠（ＰｒｉｍａｒｙＳｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ，ＰＳＡ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ或相當者。４儀器和設備４．１氣相色譜質譜儀：配有電子轟擊源（ＥＩ）。４．２固相萃取裝置。４．３均質器，轉速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋轉蒸發(fā)器。４．５氮氣濃縮儀。４．６具塞離心管：５０ｍＬ、１００ｍＬ。４．７濃縮瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ。１犛犖／犜２６４７—２０１０４．８分析天平：感量０．０１ｇ。４．９分析天平：感量０．１ｍｇ。５試樣制備與保存５．１試樣制備５．１．１糧谷和堅果取有代表性樣品量５００ｇ，全部磨碎并通過２
5、．０ｍｍ圓孔篩。混勻，裝入潔凈的容器內，密閉，標明標記。５．１．２水果和蔬菜取有代表性樣品５００ｇ，將其可食用部分切碎后（不可水洗），用食品搗碎機將樣品加工成漿狀?；靹?，裝入潔凈的容器內，密閉，標明標記。５．１．３肉和魚取有代表性樣品５００ｇ，取可食部分充分攪碎均勻，裝入潔凈容器內作為試樣。密閉，標明標記。５．１．４蜂蜜取有代表性樣品５００ｇ，對無結晶的蜂蜜樣品將其攪拌均勻；對有結晶析出的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置于不超過６０℃的水浴中溫熱，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫，在融化時應注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈的容器，密閉，標明標記。５．１．５茶葉取
6、有代表性樣品５００ｇ，用磨碎機全部磨碎并通過２．０ｍｍ圓孔篩?；靹?，裝入潔凈的潔凈容器內，密閉，標明標記。５．２試樣保存糧谷和堅果類試樣于０℃～４℃保存；其他類試樣于－１８℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６測定步驟６．１提取稱取１０ｇ試樣（精確至０．０１ｇ）于１００ｍＬ具塞離心管中，加入１０ｍＬ水，準確加入４０．０ｍＬ正己烷飽和乙腈（３．４），均質器提?。玻恚椋睿ǚ涿奂铀保埃恚毯鸵译嫘鑴×艺袷帲玻埃恚椋睿?，再加入５ｇ氯化鈉，劇烈振蕩１０ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ離心１０ｍｉｎ，待凈化。６．２凈化６．２．１液／液分配凈化取
7、上層提取液２０．０ｍＬ（菠菜、胡蘿卜、草莓）或１０．０ｍＬ（花生、雞肉、蔥、鱈魚、蜂蜜、板栗和茶葉）轉移至５０ｍＬ具塞離心管中，加入１０ｍＬ乙腈飽和正己烷（３．５），振搖３ｍｉｎ，靜置分層，棄去上層正己２犛犖／犜２６４７—２０１０烷相，再用１０ｍＬ乙腈飽和正己烷（３．５）重復操作一次，棄去正己烷相；下層乙腈相收集于１００ｍＬ濃縮瓶中，于４０℃水浴中濃縮至近１ｍＬ。６．２．２固相萃取（犛犘犈）凈化用５ｍＬ丙酮正己烷（３．７）預淋洗ＰＳＡ柱。將樣液（６．２．１）傾入柱中，用１０ｍＬ丙酮正己烷（３．７）洗脫，控制流速小于２ｍＬ／ｍｉｎ。收集全部洗脫液于
