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《SNT2647-2010進(jìn)出口食品中炔苯酰草胺殘留量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)!"!#!"#$"!%&%進(jìn)出口食品中炔苯酰草胺殘留量檢測方法氣相色譜$質(zhì)譜法%&'&()*+,'*-+-./(-/01,)*2&(&3*24&3*+.--2.-(*)/-(',+2&5/-('"67$8!)&'9-2!%&%$&&$%&發(fā)布!%&&$%'$%&實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２６４７—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售前言本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位
2、：中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王建華、郭翠、宮萍、趙亮、陳世山。Ⅰ犛犖／犜２６４７—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售進(jìn)出口食品中炔苯酰草胺殘留量檢測方法氣相色譜質(zhì)譜法１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中炔苯酰草胺殘留量的氣相色譜質(zhì)譜檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于菠菜、胡蘿卜、草莓、花生、雞肉、蔥、鱈魚、蜂蜜、板栗和茶葉中炔苯酰草胺殘留量的檢測和確證。２方法提要試樣中炔苯酰草胺用乙腈提取，經(jīng)液液分配和ＰＳＡ固相萃取柱凈化，用氣相色譜電子轟擊源質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。３試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾
3、水。３．１丙酮：農(nóng)藥殘留級(jí)。３．２乙腈：農(nóng)藥殘留級(jí)。３．３正己烷：農(nóng)藥殘留級(jí)。３．４正己烷飽和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振蕩混勻，取下層待用。３．５乙腈飽和正己烷：?。保埃埃恚陶和?，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振蕩混勻，取上層待用。３．６氯化鈉：６５０℃灼燒４ｈ，置入干燥器中冷卻，備用。３．７丙酮正己烷（３＋７，體積比）：取３００ｍＬ丙酮，加入７００ｍＬ正己烷，搖勻備用。３．８炔苯酰草胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ｐｒｏｐｙｚａｍｉｄｅ，分子式：Ｃ１２Ｈ１１Ｃ１２ＮＯ，相對分子質(zhì)量２５５，ＣＡＳ編號(hào)：２３９５０５８５
4、）：純度大于或等于９８．０％。３．９炔苯酰草胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品用丙酮溶解并配制成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要再用不含炔苯酰草胺的空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０丙基乙二胺鍵合硅膠（ＰｒｉｍａｒｙＳｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ，ＰＳＡ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ或相當(dāng)者。４儀器和設(shè)備４．１氣相色譜質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源（ＥＩ）。４．２固相萃取裝置。４．３均質(zhì)器，轉(zhuǎn)速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。４．５氮?dú)鉂饪s儀。４．６具塞離心管：５０ｍＬ、１００ｍＬ。
5、４．７濃縮瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ。１犛犖／犜２６４７—２０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售４．８分析天平：感量０．０１ｇ。４．９分析天平：感量０．１ｍｇ。５試樣制備與保存５．１試樣制備５．１．１糧谷和堅(jiān)果取有代表性樣品量５００ｇ，全部磨碎并通過２．０ｍｍ圓孔篩?；靹?，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．２水果和蔬菜取有代表性樣品５００ｇ，將其可食用部分切碎后（不可水洗），用食品搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀?；靹?，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．３肉和魚取有代表性樣品５００ｇ，取可食部分充分?jǐn)囁榫鶆?，裝入潔凈容器內(nèi)作為試樣。
6、密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．４蜂蜜取有代表性樣品５００ｇ，對無結(jié)晶的蜂蜜樣品將其攪拌均勻；對有結(jié)晶析出的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置于不超過６０℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫，在融化時(shí)應(yīng)注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈的容器，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．１．５茶葉取有代表性樣品５００ｇ，用磨碎機(jī)全部磨碎并通過２．０ｍｍ圓孔篩。混勻，裝入潔凈的潔凈容器內(nèi)，密閉，標(biāo)明標(biāo)記。５．２試樣保存糧谷和堅(jiān)果類試樣于０℃～４℃保存；其他類試樣于－１８℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。６測定步
7、驟６．１提取稱?。保埃缭嚇樱ň_至０．０１ｇ）于１００ｍＬ具塞離心管中，加入１０ｍＬ水，準(zhǔn)確加入４０．０ｍＬ正己烷飽和乙腈（３．４），均質(zhì)器提取２ｍｉｎ（蜂蜜加水１０ｍＬ和乙腈需劇烈振蕩２０ｍｉｎ），再加入５ｇ氯化鈉，劇烈振蕩１０ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ離心１０ｍｉｎ，待凈化。６．２凈化６．２．１液／液分配凈化取上層提取液２０．０ｍＬ（菠菜、胡蘿卜、草莓）或１０．０ｍＬ（花生、雞肉、蔥、鱈魚、蜂蜜、板栗和茶葉）轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ具塞離心管中，加入１０ｍＬ乙腈飽和正己烷（３．５），振搖３ｍｉｎ，靜置分層，棄去上層正己２犛犖／犜２６４７—２
8、０１０版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售烷相，再用１０ｍＬ乙腈飽和正己烷（３．５）重復(fù)操作一次，棄去正己烷相；下層乙腈相收集于１００ｍＬ濃縮瓶中，于４０℃水浴中濃縮至近１ｍＬ。６．２．２固相萃取（犛犘犈）凈化用５ｍＬ丙酮正己
