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《實驗十以氣相色層分析儀測定酒中酒精的濃度.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、實驗十以氣相色層分析儀測定酒中酒精的濃度一、目的了解氣相色層分析儀之原理及操作方法，並學習以檢量線法測定樣品中物質(zhì)的濃度、管柱種類不同及管柱溫度的變化對分析結果的影響。二、原理氣體色層分析是種伴隨著氣體流動相通過含有固定相層管柱的分離技術，它包括(1)氣-液色層分析(Gas-LiquidChromatography，GLC)，其固定相(即層柱填充物)是分配在惰性固體支持物上的液體物質(zhì)。(2)氣-固色層分析(Gas-SolidChromatography，GSC)，其固定相是介面活性吸附物質(zhì)(如木炭、矽膠凝體、活性礬土等)。樣品分離是利用物質(zhì)在兩相(移動相氣
2、體及固定相)間吸引力不同，導致停留在管柱時間不同而將其分離。DistributionCoefficientK＝K值愈大，分析物停留在管柱的時間愈長，改變K值的方法：(1)改變管柱溫度(2)改變固定相之組成(3)改變移動相之組成氣相色層分析的兩個主要目的是：(1)成分的分離。(2)成分的檢驗和測量。管柱的分離效率由許多因素所決定，如固定液相的本質(zhì)和用量，支持物的種類和顆粒的大小，管柱的長度和口徑，溫度，氣體流速、試樣多寡和種類等。以偵測器測得流出管柱分析物的含量對流出管柱的時間所得的數(shù)據(jù)圖為層析圖。層析圖上分析物之層析帶面積正比於分析物之含量，以標準濃度之層
3、析圖做出檢量線求出分析物之含量。A.定性分析的方法包括1.比較滯留體積或滯留時間排出某一成分所需運送氣體的體積，稱為滯留體積(RetentionVolume)；排出此成份所需的時間稱為滯留時間(Retentiontime)。若流速一定，則滯留時間與體積成正比。一般而言，具有相同之滯留體積或滯留時間之兩物質(zhì)，其組成可視為相同，故比較試料之滯留體積與已知成分之滯留體積，即可獲得試料之成分。本實驗即採用此方法。2.比較相對滯留體積由於溫度或流量之變動(Fluctuation)，所測之滯留體積常有誤差，比較滯留體積，此方法較不準確，一般常選定一物質(zhì)做為標準，而以各
4、成分的滯留體積(Vr)與此標準的滯留體積(Vrb)的比值稱為相對滯留體積。由此層析圖比較之，其相同之相對滯留體積之兩物質(zhì)，其成分也相同。3.內(nèi)部標準定性法(InternalStandMethod)分析試料，如其含有A、B、C三種物質(zhì)，並因上述之比較方法推測A物質(zhì)可能為某種化合物，今若於試料中加入純粹之化合物A，再觀察所得之層折圖，如果A物質(zhì)之滯留時間不變，只是尖峰面積增加的話，則推測含有A成分，應當無誤。4.配合其他儀器之定性法利用層析法分離多成分之試料，並由排出口按照各成分滯留時間之先後分別收集之，再利用紅外線光譜，紫外光譜或質(zhì)譜儀等予以確認，則結果必十
5、分正確。B.定量分析的方法注入試料之量與尖峰面積之大小有關與滯留時間之長短則無關，故測定尖峰面積之大小為定量分析之依據(jù)。1.尖峰面積之測定(1)半帶寬度法(Half-BandWidthMethod)以尖峰高度一半高的帶寬乘以尖峰高度而得。(如圖10-1)圖10-2反曲線切線法ABC圖10-1半帶寬度法(2)反曲線切線法在波之前及波尾之反曲點上描繪切線與基線圍成一三角形(如圖10-2)，尖蜂面積即約等於三角形面積。(3)稱重法從層析圖剪下尖峰面積，再予稱重，此重量與面積之大小成正比。(4)儀器測定使用積分儀或積分軟體等工具，測定尖峰之面積。2.尖峰面積之比較
6、(1)絕對檢量線法(CalibrationbyAbsoluteMass)，先繪製純物質(zhì)在同濃度不同注入量下或相同注射量不同濃度下之層析圖(如圖10-3)，然後以尖峰面積對注入量作圖，即得絕對檢量線(如圖10-4)，然後在同一操作條件下測出未知試料的層析圖與尖峰面積，未知試料的尖峰面積對應到由絕對檢量線即可求出待測成分的含量。本實驗即利用此方法。圖10-3各不同注入量的層析圖a1a2a3a4a5a6→試料注入量圖10-4絕對檢量線圖尖峰面積(2)內(nèi)部標準檢量線法(InternalStandardMethod)，將一已知物質(zhì)K與試料中某已知成分按不同比例混合後
7、測其層析圖，分別求出各尖峰的面積(如圖10-5)，然後以尖峰面積比對組成比作圖，稱為內(nèi)部標準檢量線(如圖10-6)；然後在同一操作條件下，將一定量之物質(zhì)K加入試料中測其層析圖，並計算尖峰面積比(如圖10-7)。即可由檢量線求出其組成比，由此組成比可算出待測成分的含量。試料中其他成分之定量亦按同法求之。圖10-5未知試料中已知成分的層析圖圖10-7K對A組成比及尖峰面積比之關係圖10-6已知物質(zhì)K與被檢成分A任意比例混合之層析圖(3)純成分的添加法取微量待測試料，測其層析圖。令表試料中成分A之含量，表試料中成分B之含量，A0表成分A之尖峰面積，B0表成分B之
8、尖峰面積，則式中K為常數(shù)。再取同量之試料，加入一定量之純物質(zhì)A，並
