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《水中有機磷農(nóng)藥分析方法固相萃取氣相層析儀火焰光度-環(huán)境檢驗所》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、水中有機磷農(nóng)藥分析方法─固相萃取/氣相層析儀/火焰光度偵測器或氮、磷偵測器法中華民國102年11月25日環(huán)署檢字第1020099898號公告自中華民國103年3月15日生效NIEAW656.52B一、方法概要水樣經(jīng)固相萃取管或固相萃取膜萃取並以沖提液流洗定容後，取適當體積注入氣相層析儀，使用火焰光度偵測器（Flamephotometricdetector,簡稱FPD）或氮、磷偵測器（Nitrogenphosphorusdetector,簡稱NPD）測定有機磷農(nóng)藥之含量。二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面
2、水、地下水及放流水中表一所列有機磷農(nóng)藥之檢測，未列於表一之有機磷農(nóng)藥，若經(jīng)驗證且符合品保品管者，亦可適用。三、干擾（一）試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質(zhì)可能污染並干擾分析結(jié)果，故試藥及溶劑宜使用殘量分析級或高純度者。（二）玻璃器皿必須清洗以避免干擾。先以清潔劑清洗，再以自來水、試劑水或有機溶劑沖洗。玻璃器皿晾乾或烘乾（僅限於非定容器皿）後，以鋁箔紙封口，避免污染。四、設(shè)備與材料（一）採樣瓶：1L，棕色玻璃材質(zhì)，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內(nèi)襯為鐵氟龍襯片。若使用無色玻璃瓶，可以鋁箔紙包於瓶外，以避免光照。（二）過濾膜：
3、孔徑1.0mm，玻璃纖維材質(zhì)，美國MilliporeAP40type或同材質(zhì)之過濾膜。（三）C18固相萃取管（cartridge）：內(nèi)含500mgC18，德國Chromabond或同材質(zhì)之固相萃取管。第11頁，共14頁（四）石墨碳（graphitizedcarbon）固相萃取管：內(nèi)含500mg石墨碳，美國Supelco或同材質(zhì)之固相萃取管。（五）固相萃取膜：1.苯乙烯二乙烯苯逆相磺化（Styrenedivinylbenzene–ReversedPhaseSulfonate,SDB-RPS）靜相材質(zhì)或同級品
4、。2.親水親脂平衡逆相吸附（Hydrophilic-LipiphilicBalance–ReversedPhase,HLB或N-Vinylpyrrolidone–DVBcopolymer）靜相材質(zhì)或同級品。（六）活性碳材質(zhì)管柱：CarbonCartridge或同級品。（七）固相萃取裝置：包括溶劑儲放瓶、樣品架（支撐樣品瓶）、膜架組件（安裝固相萃取膜）及連接樣品萃液收集瓶裝置；或具相同功能之萃取裝置。（八）量瓶：棕色硼矽玻璃材質(zhì)，10mL。（九）分析天平：可精稱至0.1mg。（十）冰箱：溫度可調(diào)整至4℃以下
5、，誤差為±2℃。（十一）低溫冰箱：溫度可調(diào)整至-10℃以下，誤差為±2℃。（十二）蠕動馬達：GilsonMinipuls3型或其他類似之蠕動馬達，可調(diào)整流速。（十三）抽氣幫浦：可調(diào)整真空度。（十四）微量注射器：10.0mL或其他適當體積。（十五）氦氣：純度99.999%以上。使用時須以去水及去氧裝置淨化之。（十六）空氣及氫氣：使用時須以去水裝置淨化之。（十七）烘箱：可控溫至200℃，誤差為±2℃。供玻璃器皿清洗後烘乾用。（十八）氣相層析儀：具備管端注射及分流/第11頁，共14頁非分流式注射埠之完整配備的氣
6、相層析儀分析系統(tǒng)及所有附件配備，包括注射針、分析管柱、氣體、火焰光度偵測器或氮、磷偵測器，記錄儀/積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。（十九）氣相層析管柱：DB-5MS，30m(長)×0.32mm(內(nèi)徑)×1.0mm(膜厚)，或其他極性類似之毛細管柱。一、試劑（一）試劑水：不含有機物之試劑水。（二）二氯甲烷、丙酮、甲醇、氰甲烷、異丙醇、甲基第三丁基醚、正己烷及甲苯：殘量級或同級品。（三）無水硫酸鈉：純度大於99%者。若含干擾分析之物質(zhì)，則須於使用前以400℃加熱約三小時或適當溶劑流洗，以除去干擾物質(zhì)。（四）氯化鈉、鹽酸
7、：殘量級或同級品。（五）儲備標準溶液：稱取約10mg（精稱至0.1mg）之試藥級欲分析有機磷農(nóng)藥，個別置於10mL量瓶中，以丙酮溶解後，稀釋至刻度，貯存於棕色之試藥瓶（瓶蓋須有鐵氟龍內(nèi)襯）內(nèi)，置於-10℃以下冷凍保存。在計算儲備標準溶液之濃度時，若該化合物的純度為96%或更高時，則所稱的重量可直接計算儲備標準溶液之濃度，而不需考慮因標準品純度不足100%所造成之誤差。若能購得市售有機磷農(nóng)藥混合標準儲備液且具備藥品追溯證明文件亦可使用。（六）擬似標準品：為了監(jiān)測整個萃取、淨化、分析系統(tǒng)之效果並評估整個分析方
8、法對不同基質(zhì)樣品之效率，可在萃取前於每一樣品、查核樣品及檢量線製備標準溶液添加磷酸三苯酯作為擬似標準品。擬似標準品之添加濃度與查核樣品分析濃度相當。二、採樣及保存以乾淨之玻璃採樣瓶收集水樣約1L（採樣瓶不得以擬採之水預(yù)洗），若採集之水樣來源為自來水，須於採樣前添加80至100mg硫代硫酸鈉於採樣瓶中，以去除水中餘氯之干擾。採集之水樣須在暗處4±2℃冷藏，並於72小時內(nèi)完成萃取，萃取後保存於-10℃以下，第11頁，共14頁於40
