mtt802.1-1999 煤系硫鐵礦及硫精礦中有效硫的測定方法

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1、ICS75.160.01D21備案號:2681-1999MT中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T802.1一802.4-1999煤系硫鐵礦及硫精礦中有效硫、全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫、總碳量、砷含量的測定方法Determinationofeffectivesulfur,totalsulfur,sulphatesulfur,pyriticsulfur,totalcarbon,arsenicofpyriteandconcentratedpyriteincoalseam1999一03一24發(fā)布1999一08一

2、01實(shí)施國家煤炭工業(yè)局發(fā)布MT/T802.1-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)代替ZBD21001-1990+煤系硫鐵礦及硫精礦中有效硫的測定方法》,與原標(biāo)準(zhǔn)相比主要作了以下修改:(1)根據(jù)GB/T1.1-1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草和表達(dá)規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的墓本規(guī)定》和GB483-19878煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》修改了書寫格式、定義、符號和計(jì)f單位;(2)修改了ZBD21001-199。中不夠準(zhǔn)確和不夠恰當(dāng)?shù)谋磉_(dá)內(nèi)容和方式;(3)增加了不同硫含量范圍對稱樣量的具體要求。本標(biāo)準(zhǔn)由國家煤炭工

3、業(yè)局行業(yè)管理司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姜英、崔鳳海。本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤系硫鐵礦及硫精礦中MT/T802.1-1999有效硫的測定方法Determinationofeffectivesulfurof代替ZBD21001-1990pyriteandconcentratedpyriteincoalseam范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤系硫鐵礦及硫精礦中有效硫的定義、測定方法

4、提要、試劑、材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤系硫鐵礦和硫精礦中有效硫的測定。2定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。有效硫(effectivesulfur):在工業(yè)生產(chǎn)的特定條件下,硫鐵礦或硫精礦中經(jīng)850"C燃燒后可以轉(zhuǎn)化為二氧化硫的硫。用符號S,表示。3方法提要試樣在850'C氧氣流中燃燒,使硫鐵礦或硫精礦中的硫氧化為二氧化硫,然后捕集在裝有淀粉溶液的吸收器中,使其形成亞硫酸溶液,然后用標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液滴定4試劑和材料4.1淀粉溶液:4g/Lo稱取4g可溶性淀粉,以少量水調(diào)成糊狀,加入

5、100mL沸水,冷卻后加3mL鹽酸(GB/T622),用水稀釋至1000mLo4.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105-110℃千燥Ih后冷卻至室溫的碘酸鉀基準(zhǔn)試劑(GB/T1258)0.35g(稱準(zhǔn)至0.0001g),溶解于含有碘化鉀(GB/T1272)5g,氫氧化鈉(GB/T629)1g的水溶液中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,配成已知濃度的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對硫的滴定度T按(<1)式計(jì)算:m義16.03(1)35.667X1000式中:T碘酸鉀溶液對硫的滴定度,g/

6、mL;二—碘酸鉀的質(zhì)量,g;16.03—硫的摩爾質(zhì)量,g/mol;35.667-碘酸鉀(1/6K10,)的摩爾質(zhì)量,g/mol,4.3氧氣(GB/T3863),4.4水:蒸餾水或去離子水。國家煤炭工業(yè)局1999一03一24批準(zhǔn)1999一08一01實(shí)施2MT/T802.1-1999儀器、設(shè)備5.1高溫管式爐:爐長約530mm、內(nèi)徑約30mm,工作溫度8500C士1o0C,最高溫度1000'C,5.2錐形石英燃燒管:內(nèi)徑約20mm、外徑約22mm,錐形部分細(xì)管長約30mm、外徑約7mm,距管口約100m

7、m處接一長約30mm、外徑約7mm的通氣管,燃燒管總長度約為600mm,5.3瓷舟:約77mm,使用前先在約850℃的馬弗爐中灼燒1h,5.4二氧化硫吸收器:如圖1,圖1二氧化硫吸收器示意圖勸56滴定管:50mL,5.7轉(zhuǎn)子流量計(jì):測量范圍。^-1000mL/min,5.8分析天平:感量0.19。鎳鉻絲推棒:用直徑約2mm的鎳鉻絲制成長約700mm,一端卷成直徑約10mm的圓環(huán)。59鎳鉻絲鉤:用直徑約2mm的鎳鉻絲制成長約70mm,一端彎成小鉤。6測定步驟61測定前的準(zhǔn)備6}1}1將轉(zhuǎn)子流量計(jì)、高溫

8、管式爐和吸收器按圖2的方式連接好。MT/T802.1-19991-氧氣瓶;2-乳膠管;3一轉(zhuǎn)子海量計(jì);4-鎳鉻絲推棒,5一錐形石英燃燒管;6-瓷舟;7-高溫管式護(hù);8一二氧化硫吸收器,9一硅膠管;1。一滴定管圖2有效硫測定儀器裝配示意圖6.1.2試樣的準(zhǔn)備:稱取粒度小于。.1mm的分析試樣。.02-0.1g<稱準(zhǔn)至。.0002g)于預(yù)先灼燒過的瓷舟中,并在上面覆蓋2一39石英砂,備用。不同硫含量范圍的樣品稱樣量應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1S.(%)<0.11010-20>2

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