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《mtt802.2-1999 煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測(cè)定方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS75.160.01D21備案號(hào):2681-1999MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T802.1一802.4-1999煤系硫鐵礦及硫精礦中有效硫、全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫、總碳量、砷含量的測(cè)定方法Determinationofeffectivesulfur,totalsulfur，sulphatesulfur,pyriticsulfur,totalcarbon，arsenicofpyriteandconcentratedpyriteincoalseam1999一03一24發(fā)布1999一08一01實(shí)
2、施國(guó)家煤炭工業(yè)局發(fā)布MT/T802.2-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)代替ZBD21002-1990(煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測(cè)定方法》，與原標(biāo)準(zhǔn)相比主要作了以下修改:(1)根據(jù)GB/T1.1-1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草和表達(dá)規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》和GB483-19M煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》修改了書寫格式、符號(hào)和計(jì)量單位;(2)修改了ZBD21001-199。中不夠準(zhǔn)確和不夠恰當(dāng)?shù)谋磉_(dá)內(nèi)容和方式;(3)對(duì)硫酸鹽硫測(cè)定方法的精密度進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煤炭工業(yè)局行
3、業(yè)管理司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姜英、崔鳳海、郭綱才。本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、MT/T802.2-1999硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測(cè)定方法Determinationoftotalsulfur,sulphatesulfur,代替ZBD21002-1990pyriticsulfurofpyriteandconcentratedpyriteincoals
4、eam范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫測(cè)定的方法提要、試劑、材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測(cè)定。2全硫的測(cè)定2.，方法提要將試樣與艾士卡試劑混合灼燒，使試樣中的硫轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，加熱水溶解，在一定的酸度下加人氯化鋇溶液，使可溶性硫酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量.計(jì)算試樣中全硫的含量。2.2試劑和材料2.2.1鹽酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。2.2.2氯化鋇(GB/T652)溶液:10
5、0g/L,2.2.3艾士卡試劑:用2份質(zhì)量的氧化鎂(GB/T9857)與1份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉(GB/T639)混勻，并研磨至粒度小于。2mm后，保存在密閉容器中。2.2.4硝酸銀(GB/T670)溶液:10g/L，加人幾滴硝酸(GB/T626),貯于深色瓶中。2.2.5甲基橙溶液:2g/L,2.2.6水:蒸餾水或去離子水。2.2.7瓷柑禍:容量30mL和10^20mL兩種。2.3儀器設(shè)備2.3門馬弗爐:能升溫到900'C，附測(cè)溫和控溫儀表，通風(fēng)良好。2.3.2萬(wàn)用電爐:溫度可調(diào)。2.3.3干燥箱:能保持溫
6、度150℃士to0c。2.3.4分析天平:感量0.1mg,2.3.5錐形瓶:250mL,2.3.6燒杯:250^400mL,2.3.7表面皿:直徑100mm,2.4測(cè)定步驟2.4.1試樣的準(zhǔn)備:稱取粒度小于。.1mm的分析試樣。.25g(稱準(zhǔn)至。0002g)置于預(yù)先盛有3g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑的30mL瓷增鍋中，仔細(xì)混勻，再覆蓋1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑，備用。國(guó)家煤炭工業(yè)局1999一03一24批準(zhǔn)1999一08一01實(shí)施7MT/T802.2-19992.4.2操作方法:2.4.2.1將準(zhǔn)備好的試樣
7、放人馬弗爐中，開啟馬弗爐，使其在1.5^-2h內(nèi)逐漸升溫到800-850'C，并保溫2h(稍開爐門)。2.4-2.2將增渦從爐中取出后放在石棉板上冷卻至室溫。用熱水將增禍中的熔融物浸出，置于400mL燒杯中，搗碎熔塊，煮沸數(shù)分鐘，取下。2.4-2.3用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，濾液用400mL燒杯承接，并用熱水洗滌沉淀，最少10次。濾液總體積約為300mL.2.42.4在濾液中加2^-3滴甲基橙指示劑，用(1+1)鹽酸中和，并過量2mL，用水稀釋至250mL左右，加熱
8、煮沸趕盡二氧化碳。向溶液中緩慢加入100g/L氯化鋇溶液15mL，充分?jǐn)嚢璺胖眠^夜或在微沸狀態(tài)下保溫2h。2.4.2.5用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。2.4.2.6將沉淀移入已恒重的瓷增竭中，再放入馬弗爐中先在低溫下灰化，然后將爐溫升至800-850,C，灼燒40min，取出增渦，稍冷后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。2.4.2.7每次更換試劑時(shí)，應(yīng)不加試樣進(jìn)行空白測(cè)定，取兩次平行測(cè)定的
