新型無鹵阻燃劑六苯胺基環(huán)三磷腈合成

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1、維普資訊http://www.cqvip.com第12期中國氯堿No.122007年12月ChinaChlor—AlkaliDec..20079新型無鹵阻燃劑六苯胺基環(huán)三磷腈的合成孫德’,高維全,李然’,張龍’,唐淑娟(1.長春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,吉林長春130012;2.長春工業(yè)大學(xué)藝術(shù)設(shè)計學(xué)院,吉林長春130012)摘要:由五氯化磷和氯化銨合成了六氯環(huán)三磷腈(I),通過親和取代反應(yīng)由苯胺和I合成了六(苯胺基)環(huán)三磷腈(Ⅱ),對反應(yīng)條件進行了優(yōu)化,并對化合物I、Ⅱ進行了元素分析、IR譜和質(zhì)譜表征。用

2、化合物Ⅱ與ABS樹脂共混制備了阻燃ABS樹脂,測試了其氧指數(shù)和力學(xué)性能等指標(biāo)。關(guān)鍵詞:六氯環(huán)三磷腈;六(苯胺基)環(huán)三磷腈;表征;阻燃ABS樹脂中圖分類號:TQ226.61文獻標(biāo)識碼:B文章編號:1009—1785(2007)12—0009—02Synthesisofnewtypenon-halogenfireretardancyhexa(aniline)cycl0triph0sphazeneSUNDe’,GA0Wei—quart2,LIRan,ZHANGLong1,TANGShu-jM齜(1.Chemi

3、calEngineerInstituteofChangchunIndustryUniversity,Changchun130012,China.2.ArtistandDesignInstituteofChangchunIndustryUniversity,Changchun130012,China)Abstract:Hexachlorocycl0triphosphazene(I)wassynthesizedwithpentachloideandammoniumchloride,andthehexa(an

4、iline)cycl0triphosphazene(1/)weresynthesizedbyIreactingwithanilinethroughnucleophilicsubstitution.Reactionstationswereoptimized,includingsolvent,reactiontimeandtemperature.CompoundI、1/wascharacterizedbyMSspectraIRspectra、elementarycompositionFire-resista

5、ntABSresinwerepreparedbycompound1/andABSresin,andthelimitedoxygenindex(LOI)andothermechanicalpropertiesweretested.Keywords:hexa(aniline)cycl0triphosphazene;mechanicalproperty;token;fire—resistantABS’1實驗部分Clc1RR\/\/目前高聚物的商品化阻燃劑存在發(fā)煙量大,燃/P/P燒時釋放出鹵化氫氣體.進而吸水形

6、成具有強腐蝕l屹l、/cl一6RPC15+NH4Cl~ll/cl一R、l/R、性的氫鹵酸而造成二次公害,所以阻燃正趨向于無/>P\N/1s,\cl/>P\N//\Rc1R鹵化,對無鹵阻燃劑的研究成為世界各國的熱點之一I(R=C6H5NH2)1/。磷腈化合物是一類骨架由磷和氮原子交替排列的無機和有機化合物.通過不同的側(cè)基進行親和并用該化合物對ABS樹脂進行阻燃處理,通過取代反應(yīng),可以改性和合成不同的高分子化合物,力學(xué)性能、氧指數(shù)等分析手段對六(苯胺基)環(huán)三磷用作新型高效阻燃劑、側(cè)鏈液晶、特種橡膠和電子腈的

7、阻燃性能進行了評價。材料等。本文通過親核試劑苯胺取代六氯環(huán)三磷1.1主要原料與儀器腈上的氯原子合成了六(苯胺基)環(huán)三磷腈,文獻未五氯化磷(CP,上海亭新化工設(shè)計廠);氯化銨見報道(CP,天津試劑廠);氯苯(AR,上海化學(xué)試劑公司);維普資訊http://www.cqvip.com10中國氯堿2007年第12期氯化鋅(AR,天津渤?;瘜W(xué)試劑廠);氮氣((H):表2溫度對反應(yīng)的影響99.99%,吉林省春成氣體制造有限公司);苯胺(AR,上海化學(xué)試劑公司);三乙胺(AR,上?;瘜W(xué)試劑公司);四氫呋喃(AR,上

8、?;瘜W(xué)試劑公司);ABS(工業(yè)級,吉林股份)。使用前均沒有進一步提純。XRC—l型顯微熔點測定儀:ElementarVarioE1型元素分析儀;FTS一25PC型IR譜;HP一598型質(zhì)譜23反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響儀;雙輥開煉機f上海橡膠機械廠);平板硫化機(上海六氯環(huán)===磷腈1.5苯胺和三乙胺各3mL,50mL第一橡膠機械廠);氧指數(shù)測定儀(江寧分析儀器廠);苯做溶劑,反應(yīng)溫度為80c【=,在不同反應(yīng)時間條件萬能電子拉力機f日本島津);懸

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