溶出伏安法測定水樣中鉛鎘含量

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1、陽極溶出伏安法測定水樣中鉛鎘含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握陽極溶出伏安法的實(shí)驗(yàn)原理。2.掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法的基本原理。3.了解微分脈沖伏安法的基本原理。二、實(shí)驗(yàn)原理溶出伏安法(Strippingvoltammetry)包含電解富集和電解溶出兩個過程，其電流-電位曲線如圖1所示。首先將工作電極固定在產(chǎn)生極限電流的電位上進(jìn)行電解，使被測物質(zhì)富集在電極上。經(jīng)過一定時間的富集后，停止攪拌，再逐漸改變工作電極電位，電位變化的方向應(yīng)使電極反應(yīng)與上述富集過程電極反應(yīng)相反。記錄所得的電流－電位曲線，稱為溶出曲線，呈峰狀，峰電流的大小與被測物質(zhì)的濃度有關(guān)。電解時工作電極作為陰極，溶出時作為陽極，稱為陽

2、極溶出伏安法；反之，工作電極作為陽極進(jìn)行富集，而作為陰極進(jìn)行溶出，稱為陰極溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的靈敏度，對某些金屬離子或有機(jī)物的檢測可達(dá)10-10~10-15mol·L-1，因此，應(yīng)用非常廣泛。例如在鹽酸介質(zhì)中測定痕量鉛、鎘時，先將懸汞電極的電位固定在-0.8V，電解一定的時間，此時溶液中的一部分鉛、鎘在電極上還原，并生成汞齊，富集在懸汞滴上。電解完畢后，使懸汞電極的電位均勻地由負(fù)向正變化，首先達(dá)到可以使鎘汞齊氧化的電位，這時，由于鎘的氧化，產(chǎn)生氧化電流。當(dāng)電位繼續(xù)變正時，由于電極表面層中的鎘已被氧化得差不多了，而電極內(nèi)部的鎘又還來不及擴(kuò)散出來，所以電流就迅速減小

3、，這樣就形成了峰狀的溶出伏安曲線。同樣，當(dāng)懸汞電極的電位繼續(xù)變正，達(dá)到鉛汞齊的氧化電位時，也得到相應(yīng)的溶出峰，如圖2所示。其峰電流與被測物質(zhì)的濃度成正比，這是溶出伏安法定量分析的基礎(chǔ)。圖1溶出伏安法的富集和溶出過程圖2鹽酸介質(zhì)中鉛、鎘離子的溶出伏安曲線三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1.儀器：電化學(xué)工作站，玻碳電極，鉑絲對電極，飽和甘汞參比電極，超聲波清洗器；微量移液器；電磁攪拌器。2.試劑：1.0×10-2mol?L-1Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液;1.0×10-2mol?L-1Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液;1.0×10-2mol?L-1Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.電極預(yù)處理用Al2O3粉乳濁液將玻碳電

4、極表面拋光（或用拋光機(jī)處理），然后依次分別用HNO3、乙醇和蒸餾水超聲清洗1min，晾干待用。2.實(shí)驗(yàn)方案(1)向10mL小燒杯中，加入300μL1mol?L-1HCl，100μLHg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加依次加入4.00mL水樣和5.60mL蒸餾水，置于電磁攪拌器上攪拌1min，備用。(2)設(shè)置微分脈沖溶出伏安法相關(guān)參數(shù),并運(yùn)行，獲得在-1.0V~0V之間的溶出伏安曲線，記錄其溶出峰峰電流和溶出峰峰電位。(3)向樣品中加入10μLCd2+和10μLPb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,攪拌1min，測得其溶出峰峰電位和溶出峰峰電流；(4)按照第(3)步操作，分別再加兩次Pb2+、Cd2+標(biāo)準(zhǔn)樣品

5、，獲得相應(yīng)的溶出峰峰電位和溶出峰峰電流；(5)繪制標(biāo)準(zhǔn)加入法的工作曲線，計算水樣中Cd2+和Pb2+的含量；(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后離開實(shí)驗(yàn)室。五、注意事項(xiàng)：1．每次測試后，電極要在正電位條件下清洗；2．加標(biāo)準(zhǔn)液后要攪拌混勻后再進(jìn)行電化學(xué)測試；六、問題討論：1.能否把富集電位改在鉛、鎘離子溶出峰峰電位之間？為什么？2．延長富集時間，鉛、鎘離子溶出峰峰電流會怎么變？為什么？3．如果改用線性掃描伏安法測定，其溶出峰峰電流會怎么變？