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《基于乙炔黑_殼聚糖膜修飾電極的陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水樣中鉛》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、冶金分析,2011,31(12):29-34MetallurgicalAnalysis,2011,31(12):29-34文章編號(hào):1000-7571(2011)12-0029-06基于乙炔黑/殼聚糖膜修飾電極的陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水樣中鉛王亞珍(江漢大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北武漢430056)摘要:利用陽(yáng)極溶出伏安法詳細(xì)研究了Pb2+在乙炔黑/殼聚糖膜修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為,并對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件如支持電解質(zhì)、溶液pH值、富集電位、富集時(shí)間等進(jìn)行了優(yōu)化。相對(duì)于裸玻碳電極,Pb2+離子在復(fù)合膜修飾電極上具有良好的電化學(xué)響應(yīng),P
2、b2+在pH5.6的BR緩沖溶液中,在峰電位-0.51V處出現(xiàn)一尖銳的陽(yáng)極溶出峰。當(dāng)富集電位為-1.20V,富集時(shí)間為300s時(shí),Pb2+的溶出峰電流與其濃度在2×10-9-7-6~2×10mol/L間和1×10~5×-5-1010mol/L間呈良好的線性關(guān)系,檢出限可達(dá)1×10mol/L(S/N=3)。該修飾電極對(duì)鉛離子的陽(yáng)極溶出伏安檢測(cè)還有一定的抗干擾能力,將用該修飾電極應(yīng)用于實(shí)際水樣中Pb2+的加標(biāo)測(cè)定,結(jié)果與原子吸收光譜法測(cè)得結(jié)果相一致。關(guān)鍵詞:乙炔黑;殼聚糖;鉛;化學(xué)修飾電極;陽(yáng)極溶出伏安法中圖分類號(hào):O657.1
3、文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A在人類工業(yè)化進(jìn)程中,鉛、鎘等重金屬離子發(fā)一系列新異的物理化學(xué)特性和優(yōu)越于傳統(tǒng)材料的[9-11]揮了重要作用,但它們最終又轉(zhuǎn)化成陽(yáng)離子排放特殊性能。乙炔黑,一種無(wú)定形碳納米材料,到自然界。實(shí)踐證明,這些重金屬離子可以通過(guò)粒徑約在50nm左右,質(zhì)輕、導(dǎo)電性好、比表面食物鏈在生物組織里富積,對(duì)人和自然界造成巨大,但它同碳納米管一樣,幾乎不溶于所有溶劑。[1]大危害。因此有效地檢測(cè)這些重金屬離子對(duì)于殼聚糖是甲殼質(zhì)的脫乙酰化產(chǎn)物,具有良好成膜環(huán)境化學(xué)、醫(yī)學(xué)等具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。性能和吸附性能。殼聚糖是乙炔黑較好的分散試[
4、12]目前對(duì)于鉛離子的檢測(cè)主要有原子光譜法、劑的發(fā)現(xiàn)在前期已報(bào)道。本研究基于乙炔黑/[2]電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、分光光度法等。殼聚糖膜修飾電極,詳細(xì)研究了鉛離子在該電極前兩種方法具有靈敏度高、選擇性好等諸多優(yōu)點(diǎn),上的溶出伏安行為,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,并應(yīng)但儀器設(shè)備相對(duì)昂貴,且操作繁瑣,不適合于現(xiàn)場(chǎng)用于實(shí)際水樣中鉛離子的加標(biāo)回收率測(cè)定。分析。后者具有較高的精密度、儀器簡(jiǎn)單、方法快1實(shí)驗(yàn)部分速可靠、適用范圍廣等,但靈敏度不夠高。電化學(xué)方法不僅能夠很好的滿足上述要求,而且便于現(xiàn)1.1主要儀器與試劑場(chǎng)、實(shí)時(shí)分析。近年來(lái),有關(guān)
5、基于化學(xué)修飾電極的CHI660B電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公[3-8]電化學(xué)分析方法檢測(cè)鉛離子的報(bào)道日益增多。司)。三電極系統(tǒng):乙炔黑/殼聚糖薄膜修飾玻碳碳納米材料是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新興功電極為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極能材料,由于微粒尺寸?。ǎ薄保埃埃睿恚蚨哂校ǎ樱茫牛?,鉑絲為輔助電極。掃描電子圖像(SEM)收稿日期:2011-03-02基金項(xiàng)目:江漢大學(xué)博士啟動(dòng)資金資助(No.2006035)作者簡(jiǎn)介:王亞珍(1973-),女,副教授,博士,主要研究方向?yàn)榄h(huán)境電化學(xué)及生物電化學(xué)傳感;Tel:027-84
6、226806,E-mail:yazhenwang@163.com—29—WANGYa-zhen.Determinationoflead?inwatersamplebyanodicstrippingvoltammetrybasedonacetyleneblack/chitosanfilmmodifiedelectrode.MetallurgicalAnalysis,2011,31(12):29-34由JSM-5610LV掃描電鏡(日本電子株式會(huì)社)1.3實(shí)驗(yàn)方法給出。?。保埃埃埃恚蹋穑龋担兜模拢揖彌_液加入電解乙炔黑由武漢大
7、學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院提池,再加入已知量的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,在-1.20V供。殼聚糖(分子量20Kda,脫乙酰度92%,購(gòu)自攪拌富集一定的時(shí)間后,靜止300s,記錄從青島海匯生物工程有限公司),Pb2+儲(chǔ)備溶液:-1.0V到0.0V的溶出伏安曲線。每次測(cè)定0.02mol/L,由硝酸鉛(上海國(guó)藥集團(tuán),分析純)準(zhǔn)后,將修飾電極置于底液中(0.1mol/L,pH5.6確配制而成,使用時(shí)稀釋至所需濃度。實(shí)驗(yàn)用緩沖的BR緩沖溶液),在-1.0V到0.20V之間以溶液為BR緩沖溶液(1/25mol/L混酸,0.2mol/L100mV/s掃
8、速循環(huán)掃描10次即可除去殘留在電極NaOH),實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。實(shí)驗(yàn)在室溫下表面的鉛,恢復(fù)電極活性,從而用于連續(xù)測(cè)定。三角進(jìn)行。湖水樣中Pb2+的加標(biāo)回收測(cè)定方法同水溶液。[10]1.2乙炔黑/殼聚糖膜修飾電極的制備2結(jié)果與討論準(zhǔn)確稱?。保埃恚鐨ぞ厶羌尤氲剑保埃恚蹋埃埃玻恚铮欤痰模?/p>