甲基丙烯酸甲酯的精制

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1、實(shí)驗(yàn)二十四甲基丙烯酸甲酯聚合物綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)??實(shí)驗(yàn)24-1甲基丙烯酸甲酯的精制一、目的和要求1、了解甲基丙烯酸甲酯單體的貯存和精制方法。2、掌握甲基丙烯酸甲酯減壓蒸餾的方法。二、儀器、設(shè)備和材料1、主要儀器500ml三口瓶，毛細(xì)管（自制），刺型分餾柱，0～100℃溫度計(jì)，接收瓶2、主要試劑甲基丙烯酸甲酯（AR）、氫氧化鈉（CP）三、實(shí)驗(yàn)原理甲基丙烯酸甲酯為無(wú)色透明液體，常壓下沸點(diǎn)為100.3～100.6℃。為了防止甲基丙烯酸甲酯在貯存時(shí)發(fā)生自聚，應(yīng)加適量的阻聚劑對(duì)苯二酚，在聚合前需將其出去。對(duì)苯二酚可與

2、氫氧化鈉反應(yīng)生成溶于水的對(duì)苯二酚鈉鹽，再通過(guò)水洗即可除去大部分的阻聚劑。水洗后的甲基丙烯酸甲酯還需進(jìn)一步蒸餾精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸點(diǎn)較高，加之本身活性較大，如采用常壓蒸餾會(huì)因強(qiáng)烈加熱而發(fā)生聚合或其他副反應(yīng)。減壓蒸餾可以降低化合物的沸點(diǎn)溫度。單體的精制通常采用減壓蒸餾。由于液體表面分子逸出體系所需的能量隨外界壓力的降低而降低，因此降低外界壓力便可以降低液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與真空度之間的關(guān)系可近似地用下式表示：LgP=A+B/T24－1式中，P為真空度；T為液體的沸點(diǎn)，K；A和B都是常數(shù)，可通過(guò)測(cè)定兩個(gè)不同

3、外界壓力時(shí)的沸點(diǎn)求出。甲基丙烯酸甲酯沸點(diǎn)與壓力關(guān)系。見(jiàn)表24－1表24-1甲基丙烯酸甲酯沸點(diǎn)與壓力關(guān)系沸點(diǎn)/℃102030405060708090100.6壓力/mmHg24355381124189279397543760注：1mmHg＝133.322Pa四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將工業(yè)純的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2——3次，每次用量為50ml，洗至堿液無(wú)色透解，再用2%食鹽水每次50ml洗2——3次至廢水呈中性，然后將甲基丙烯酸甲酯放入試劑瓶中，加入（20%——

4、25%按單位量）無(wú)水氯化鈣放置30分鐘，濾去干燥劑，為實(shí)驗(yàn)用精單體。2、按圖24-1安裝減壓蒸餾裝置，并與真空體系、高純氮體系連接。要求整個(gè)體系密閉。開(kāi)動(dòng)真空泵抽真空，并用煤氣燈烘烤三口瓶、分餾柱、冷凝管、接受瓶等玻璃儀器，盡量除去系統(tǒng)中的空氣，然后關(guān)閉抽真空活塞和壓力計(jì)活塞，通入高純氮至正壓。待冷卻后，再抽空、烘烤，反復(fù)三次。3、將干燥好的，甲基丙烯酸甲酯加入減壓蒸餾裝置，加熱并開(kāi)始抽真空，控制體系壓力為100mmHg進(jìn)行減壓蒸餾，收集46℃的餾分。由于甲基丙烯酸甲酯沸點(diǎn)與真空度密切相關(guān)，所以對(duì)體系真

5、空度的控制要仔細(xì)，使體系真空度在蒸餾過(guò)程中保證穩(wěn)定，避免因真空度變化而形成爆沸，將雜質(zhì)夾帶進(jìn)蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。4、為防止自聚，精制好的單體要在高純氮的保護(hù)下密封后放入冰箱中保存待用。實(shí)驗(yàn)24-2偶氮二異丁腈的精制一、目的和要求1、了解偶氮二異丁腈的基本性質(zhì)和保存方法。2、掌握偶氮二異丁腈的精制方法。二、儀器、設(shè)備和材料1、主要儀器500ml錐形瓶，恒溫水浴，0～100℃溫度計(jì)，布氏漏斗。2主要試劑引發(fā)劑偶氮二異丁腈（AR）溶劑乙醇（AR）三、實(shí)驗(yàn)原理偶氮二異丁腈（AIBN）是一種廣泛應(yīng)用的引發(fā)劑，

6、為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)102～104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二異丁腈是一種有機(jī)化合物，可采用常規(guī)的重結(jié)晶方法進(jìn)行精制。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在500ml錐形瓶中加入200ml95％的乙醇，然后在80℃水浴中加熱至乙醇將近沸騰。迅速加入20g偶氮二異丁腈，搖蕩使其溶解。2、溶液趁熱抽濾，濾液冷卻后，即產(chǎn)生白色結(jié)晶。若冷卻至室溫仍無(wú)結(jié)晶產(chǎn)生，可將錐形瓶置于冰水浴中冷卻片刻，即會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶。3、結(jié)晶出現(xiàn)后靜置30min，用布氏漏斗抽濾。濾餅攤開(kāi)于表面皿中，自然干燥至少24h，然后置于真空干燥箱中干

7、燥24h。稱量，計(jì)算產(chǎn)率。4、精制后的偶氮二異丁腈置于棕色瓶中低溫保存?zhèn)溆?。?shí)驗(yàn)24-3甲基丙烯酸甲酯的本體聚合及成型一、目的和要求1、了解本體聚合的原理。2、熟悉型材有機(jī)玻璃的制備方法。3、觀察整個(gè)聚合過(guò)程中體系粘度的變化過(guò)程。二、儀器、設(shè)備和材料1、主要儀器100ml三角燒瓶，試管，恒溫水浴，0～100℃溫度計(jì)，玻璃板（兩塊），橡皮條。2、主要試劑名稱試劑規(guī)格用量單體甲基丙烯酸甲酯（MMA）精制30g或30ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈AR0.02g過(guò)氧化二苯甲酰（BPO）0.1g脫模劑鄰苯二甲酸二丁酯（D

8、PB）3ml三、基本原理聚甲基丙烯酸甲酯具有優(yōu)良的光學(xué)性能、密度小、機(jī)械性能好、耐候性好。在航空、光學(xué)儀器、電器工業(yè)、日用品等方面又有廣泛的用途。為保證光學(xué)性能，聚甲基丙烯酸甲酯多采用本體聚合法合成。甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是按自由基聚合反應(yīng)歷程進(jìn)行的，其活性中心為自由基。反應(yīng)包括鏈引發(fā)、鏈增長(zhǎng)和鏈終止，當(dāng)體系中含有鏈轉(zhuǎn)移劑時(shí)，還可以發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)。其聚合歷程：本體聚合是不加其他介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或催化劑、熱、光作用下進(jìn)行的聚合，又