環(huán)氧樹脂多孔材料制備——畢業(yè)論文

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1、學(xué)院畢業(yè)（設(shè)計）論文第37頁第一章引言第二章實驗部分2.1儀器和設(shè)備：用NicoletNEXUS460傅立葉紅外光譜儀（美國Nicolet儀器公司生產(chǎn)）來測定多孔聚合物的紅外光譜。型號為PHS-3CT數(shù)字PH計（中國上海大中分析儀器有限公司生產(chǎn)）來測定溶液PH值。多孔聚合物的外觀和表面孔隙可通過掃描電鏡（S-570，Hitach，JaDTAn）來觀察。恒溫水浴攪拌器（NantongExperimentalInstrumentsFactory，JiangProvince，China）用于控制反應(yīng)體系的溫度。2.2試劑和規(guī)格：稱取1.0g的Cu(NO3)2固體溶于1.0%的HNO3溶液中，再在

2、1L的容量瓶中稀釋成1000mg/L的Cu(NO3)2原溶液。將濃HNO3配制成0.1mol/L，0.2mol/L，0.5mol/L，1.0mol/L，2.0mol/L等系列。原溶液PH值通過稀HNO3溶液和稀NH3·H2O來調(diào)節(jié)。環(huán)氧樹脂，四乙烯五胺，聚乙二醇(PEG1000)其它試劑都購自中國上?；瘜W(xué)藥劑有限公司。在沒有特殊說明情況下，實驗中所使用的去離子水都是經(jīng)過Milli-Q（美國Millipore公司生產(chǎn)）系統(tǒng)純化，電導(dǎo)率為18MΩcm。實驗中使用的試劑都達到分析純。使用中使用到的玻璃器皿和實驗儀器都經(jīng)過HNO3溶液漂洗和去離子水的沖洗。2.3多空聚合物的制備：稱取一定量環(huán)氧樹脂

3、和的四乙烯五胺溶于定量的PEG中（環(huán)氧樹脂、四乙烯物五胺、PEG的量以及PEG的分子量都由實驗測定），常溫攪拌，混和液是透明而粘稠得溶液。待混合初期的大量放熱消失以后可在50℃加熱以完成預(yù)固化，到粘度迅速升高之際將其快速注入到內(nèi)徑為1.0cm，長為10.0cm的玻璃管柱內(nèi)，在70°C聚合12h，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到終產(chǎn)物。切取一段2cm長的多孔聚合物，用大量去離子水沖洗整體柱中的PEG分子，將洗凈的整體柱放入真空箱中室溫烘干48h。得到的多孔聚合物用來進行紅外光譜和SEM分析測定。學(xué)院畢業(yè)（設(shè)計）論文第37頁多孔聚合物的制備過程簡化圖，如圖1所示：環(huán)氧樹脂四乙烯五胺在20℃情況下進

4、行銅吸附實驗去離子水洗去整體柱中的PEGPEG在70℃情況下聚合12h在50℃進行預(yù)固化圖1：環(huán)氧樹脂-四乙烯五胺整體柱制備過程簡化圖(a)（b）圖2：環(huán)氧樹脂與四乙烯五胺的結(jié)構(gòu)式(a)環(huán)氧樹脂(b)四乙烯五胺學(xué)院畢業(yè)（設(shè)計）論文第37頁第三章結(jié)果與討論3.1四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）的重量比對多孔聚合物的影響：分別按四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）的重量比30：70，40：60，50：50，60：40，70：30，加入占體系中總重量60％的PEG400中，常溫攪拌均勻，待混合初期的大量放熱消失以后可稍微加熱(<50°C)以完成預(yù)固化，到粘度迅速升高之際將其快速倒入合適尺寸的

5、玻璃管柱內(nèi)，在70°C聚合4小時后升高溫度到120°C維持1小時，水洗溶解并除去聚乙二醇，得到終產(chǎn)物。表1：不同比例的四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）下的多孔聚合物的熱變形溫度：實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5PA／EP30：7040：6050：5060：4070：30熱變形溫度°C1241201038678從表中可以看出隨著四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）比例的增大多孔聚合物的熱變形溫度逐漸減小，熱變形溫度約小證明多孔聚合物越不穩(wěn)定為了得到比較穩(wěn)定的多孔聚合物我們最終選擇四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）的重量比為40：60的條件。3.2聚合物中PEG含量對多孔聚合物的

6、影響：固定四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）的重量比為40：60，改變PEG400在體系中所占的重量比30％，40％，50％，60％，70％，其余條件及操作與實驗3.1相同，測得多孔聚合物的孔徑如表2所示。表2：不同PEG含量下多孔聚合物的平均孔徑實驗6實驗7實驗8實驗9實驗10PEG％（w。t。）3040506070平均孔徑（mm）0.280.540.871.21.6通過改變聚合液中PEG的含量可制備不同孔徑的多孔聚合物，從表1中看出隨著PEG百分比的增大多孔聚合物學(xué)院畢業(yè)（設(shè)計）論文第37頁孔徑也隨之增大，很明顯制孔劑的量的增大必定會導(dǎo)致孔徑的增大?？紤]到我們要制備的是孔徑大于1μm

7、的超大孔多孔聚合物，而孔隙過大又會導(dǎo)致孔隙容易發(fā)生塌陷；孔徑過小會影響整體柱的分離速度，當(dāng)孔徑很小，溶液的擴散作用占主要因素，分離效果較差，大孔可以彌補這個缺陷，溶液以對流形式為主，分離速度較快。綜合考慮60%PEG制備的整體柱有較好的分離速度和孔隙穩(wěn)定性。3.3PEG分子量對多孔聚合物的影響：固定四乙烯五胺（PA）與環(huán)氧樹脂（EP）的重量比為40：60，PEG在體系中所占重量比60％，PEG分子量分別改為100、200