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《氣相色譜-火焰光度法測定苯中微量環(huán)丁砜和噻吩》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、氣相色譜-火焰光度法測定苯中微量環(huán)丁砜和噻吩燃料與化工Fuel&ChemicalProcessesNOV.2OlOVo1.41No.6氣相色譜一火焰光度法測定苯中微量環(huán)丁砜和噻吩程亞平(上海寶鋼化工有限公司梅山分公司,南京210039)摘要:建立了氣相色譜一火焰光度法測定苯中微量環(huán)丁砜和噻吩的方法,對色譜條件進行了優(yōu)化.定量方法采用外標(biāo)法.該方法的加標(biāo)回收率為114%一136%;相對標(biāo)準偏差(RSD)不大于7%.測定苯樣品中微量環(huán)丁砜和噻吩具有靈敏度高,重現(xiàn)性好和可靠性高等優(yōu)點.關(guān)鍵詞:氣相色譜火焰光度檢測器環(huán)丁砜噻吩中圖分類號:TQ533文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1001—370
2、9(2010)06—0040—04DeterminationoftracesulfolaneandthiopheneinbenzenebygaschromatographyflamephotometryChengYaping(MeishanBranchofShanghaiBaosteelChemicalCo.,Ltd,Nanjing210039,China)Abstract:Themethodforthedeterminationoftracesulfolaneandthiopheneinbenzenebygaschromatog-raphyflamephotometryisestabl
3、ished.Thechromatographyconditionsareoptimizedandtheexternalstandardmethodisadoptedforquantitativemethod.Therecoveryratesofthemethodafteraddingtiterrangefrom114%to136%.Relativestandarddeviationisnotgreaterthan7%.Thedeterminationofsul—folaneandthiopheneinbenzenesampleischaracterizedbyhighsensitivit
4、y,goodreproducibility,highre—liabilityandSOon.Kewwords:GaschromatographyFlamephotometricdetectorSulfolaneThiophene寶鋼化工梅山分公司苯加氫工藝所用原料粗苯中的硫化物主要有噻吩,二硫化碳等.硫化物雜質(zhì)通過加氫后轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的烷烴及硫化氫,再通過環(huán)丁砜萃取蒸餾工藝除去非芳烴雜質(zhì).盡管脫硫反應(yīng)有很高的化學(xué)平衡轉(zhuǎn)化率.但脫硫率并不一定很高.只有平衡轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速率都很高時.才有可能達到很高的脫硫率.因此在苯系列樣品中存在微量硫化物(噻吩)影響加氫油的全硫含量.萃取溶劑環(huán)丁砜也是一種硫化
5、物.溶劑回收后在非芳烴,混合芳烴中可能有微量的環(huán)丁砜存在.本文針對非芳烴,混合芳烴,加氫油3種苯系列樣品建立了準確,快速的微量環(huán)丁砜和噻吩的檢測方法國內(nèi)外利用氣相色譜法檢測硫化物的檢測器有:火焰光度檢測器(FPD)EI-2],脈沖火焰光度檢測器(PFPD),硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)川和原子收稿日期:2010—08—05作者簡介:程亞平(1973一),女.T程師發(fā)射光譜檢測器(AED)等.火焰光度檢測器(FPD)是利用富氫火焰使含硫的有機物分解,形成激發(fā)態(tài)分子,當(dāng)它們回到基態(tài)時,發(fā)射出一定波長的光,光強度與被測組分的量成正比,是以物質(zhì)與光的相互關(guān)系為機理的檢測方法.FPD對硫的響應(yīng)不同于
6、其他氣相色譜檢測器,它是獨特的非線性響應(yīng).光電倍增管接收的光是激發(fā)態(tài)的硫二分子(S)發(fā)射出來的,故檢測器的信號E與S2分子濃度成正比:E=k[S].采用氣相色譜法與火焰光度檢測器聯(lián)用測定苯系列樣品中微量環(huán)丁砜和噻吩不需要對樣品預(yù)處理,可直接對樣品進行分析,減少了預(yù)處理過程中造成的誤差.而且由于火焰光度檢測器只對硫化物響應(yīng),對芳烴和其他類型的化合物幾乎不響應(yīng),極大地提高了檢測靈敏度并降低了檢測限2010年11月第41卷第6期燃料與化工Fuel&ChemicalProcesses41本文采用大口徑厚液膜極性毛細管色譜柱與火焰光度檢測器聯(lián)用測定苯系列樣品中微量的環(huán)丁砜和噻吩,使用外標(biāo)法
7、對其定量,并探討了測定這2種化合物的檢測限和定量限.1實驗部分I.I儀器美國Aligent公司GC7890型氣相色譜儀:分流/不分流進樣器,FPD單火焰光度檢測器,All—gentGCChemstation色譜工作站,DB一1毛細管色譜柱:30mx0.53mmx5.01xm,DB—WAX毛細管色譜柱:30mx0.53minx1.01xm.1.2試劑無噻吩苯,色譜純環(huán)丁砜,色譜純噻吩.1.3色譜操作條件環(huán)丁砜色譜分析條件:DB—WAX
