純苯中微量雜質(zhì)的氣相色譜測(cè)定方法

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1、附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)純苯中甲苯,噻吩的氣相色譜測(cè)定方法1原理利用毛細(xì)管色譜柱作為分離柱，采用微量注射器直接進(jìn)樣，以正癸烷為內(nèi)標(biāo)物，計(jì)算出甲苯(含二甲苯)和噻吩含量，和純苯的含量.2試驗(yàn)儀器和設(shè)備2.1氣相色譜儀：具有FID檢測(cè)器，程序升溫功能安裝毛細(xì)管色譜柱的接口及分流、不分流裝置。2.2色譜數(shù)據(jù)處理器：與氣相色譜儀配套的色譜工作站。2.3色譜柱：HPFFAP毛細(xì)管色譜柱或類似性質(zhì)的毛細(xì)管色譜柱，30mx0.53mmx1.0μm。2.4微量注射器：0.5μl、50μl。2.5分析天平：感量0.1mg。2.6容量瓶：10ml，25ml，50ml。3試劑和材料3.1氫氣：純度99.

2、99％。3.2空氣：凈化后的壓縮空氣。3.3氮?dú)猓杭兌?9.99％。3.4標(biāo)準(zhǔn)試劑：正癸烷,正己烷,苯、甲苯,二甲苯,噻吩以上標(biāo)準(zhǔn)試劑純度應(yīng)在99.5％以上。3試驗(yàn)條件和步驟4.1按表1所規(guī)定的試驗(yàn)條件調(diào)整氣相色譜儀。4.2校正因子的測(cè)定4.2.1用移液管取20ml左右苯(甲苯、二甲苯純度測(cè)定用正己烷)注入清潔、干燥的25ml容量瓶?jī)?nèi)，用50μl注射器分別將正癸烷、正己烷、甲苯、二甲苯、噻吩等需要定量的雜質(zhì)各50μl注入容量瓶?jī)?nèi)，用增量法分別稱出各組分的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.1mg，混合均勻，此液即為測(cè)定校正因子的標(biāo)準(zhǔn)樣。4.2.2在4.1規(guī)定的條件下，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣的色譜測(cè)定，進(jìn)樣后，

3、按下START開(kāi)關(guān).表1試驗(yàn)條件控制項(xiàng)目控制值柱溫50℃氣化溫度200℃檢測(cè)器溫度300℃氫氣壓力0.2Mpa空氣壓力0.2Mpa柱前壓力0.08Mpa進(jìn)樣量0.2μl4.2.3按(1)式計(jì)算各組分相對(duì)校正因子。ASmiFi=×…………………………(1)Aims式中:Fi—i組分的相對(duì)校正因子；AS—內(nèi)標(biāo)物正癸烷的峰面積；Ai—i組分的峰面積；ms—內(nèi)標(biāo)物正癸烷的質(zhì)量，g；mi—i組分的質(zhì)量，g。4.3試驗(yàn)步驟4.3.1配制分析樣品用增量法稱出試樣與內(nèi)標(biāo)物比1000：1的分析用試樣稱準(zhǔn)至0.1mg。如試樣中雜質(zhì)含量大于0.1%可適當(dāng)增加正癸烷的量，使其在色譜圖中獲得峰面積與雜質(zhì)

4、峰大致一樣。4.3.2在A4.1規(guī)定的條件下待色譜儀穩(wěn)定后即可注入0.2μl試樣，同時(shí)按下START開(kāi)關(guān)。3試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算5.1按(2)式計(jì)算各組分的百分含量。AiFimsXi=×100％…………………………(2)AsM式中：Xi—組分i的百分含量，％；Ai—組分i的峰面積；Fi—組分i的相對(duì)校正因子；As—內(nèi)標(biāo)物峰面積；ms—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，g；M—試樣質(zhì)量，g。