含釩浸出液離子交換-交換余液循環(huán)試驗(yàn)研究

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1、含釩浸出液離子交換——余液循環(huán)試驗(yàn)研究摘要：以湖北某地區(qū)的石煤鈣化焙燒熟料為原料，進(jìn)行了焙燒熟料酸浸——浸出液凈化除雜——凈化液離子交換——交換余液補(bǔ)充硫酸酸浸——浸出液凈化除雜的循環(huán)試驗(yàn)研究?？疾炝私鲆褐蠸iO2、P、Cl-、SO42-、Na+濃度和釩浸出率隨余液循環(huán)次數(shù)增加的變化情況。研究結(jié)果表明，余液的循環(huán)使用對(duì)釩浸出率不產(chǎn)生明顯影響；浸出液中的SiO2沒(méi)有富集；P、SO42-和Na+有一定的富集，其中P、SO42-可以通過(guò)石灰中和的方式沉淀除去；Na+富集到一定程度后，在溶液中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，不影響溶液的循環(huán)。關(guān)鍵詞：石煤；釩；酸浸；離子交換；余液；循環(huán)0引言受2005年國(guó)際釩價(jià)上漲的

2、影響，國(guó)內(nèi)在極短的時(shí)間內(nèi)建成了幾百家規(guī)模不同的石煤提釩廠，石煤提釩的年產(chǎn)量增加到約1萬(wàn)噸。絕大多數(shù)石煤提釩廠采用鈉化焙燒——水浸提釩工藝，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的大量含Cl2、HCl氣體的煙氣和廢水未經(jīng)處理就直接排放，對(duì)周邊環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。為了避免提釩過(guò)程中產(chǎn)生大量含Cl2、HCl氣體的煙氣，近幾年石煤提釩領(lǐng)域就提釩工藝進(jìn)行了改進(jìn)，采用鈣化焙燒（或無(wú)鹽焙燒）——酸浸——離子交換的生產(chǎn)工藝提釩。其中，如何實(shí)現(xiàn)大量酸性余液循環(huán)利用是解決該工藝環(huán)保問(wèn)題的關(guān)鍵。國(guó)內(nèi)石煤提釩廠對(duì)提釩廢水處理方式大多采用直接排放或石灰中和后排放，未對(duì)提釩廢水進(jìn)行深度處理，環(huán)境污染問(wèn)題仍然十分嚴(yán)重。目前，石煤提釩的研究重點(diǎn)仍

3、然是如何提高釩收率和降低生產(chǎn)成本，而對(duì)廢水循環(huán)的研究相對(duì)較少。有些研究者僅提出了研究方向，如賓智勇[1]采用“無(wú)鹽焙燒——酸浸——萃取”工藝對(duì)釩礦石進(jìn)行提釩研究時(shí)指出，萃取余液可考慮部分返回浸出，剩余部分用石灰中和到pH>7后排放；也有研究者進(jìn)行了廢水循環(huán)試驗(yàn)，如謝蘭香等[2]對(duì)浸出液中雜質(zhì)的分布與走向進(jìn)行研究，研究結(jié)果表明,除個(gè)別元素外，其它元素都能在循環(huán)過(guò)程中得到穩(wěn)定的控制。由于不同地區(qū)石煤成分差異較大，酸浸后的浸出液雜質(zhì)濃度也不同，進(jìn)一步研究提釩廢水中的雜質(zhì)在循環(huán)過(guò)程中的變化趨勢(shì)，有針對(duì)性地解決循環(huán)過(guò)程中存在的問(wèn)題，對(duì)實(shí)現(xiàn)提釩廢水的循環(huán)有十分重要的作用。筆者以湖北某地區(qū)石煤為原料，在實(shí)驗(yàn)

4、室采用鈣化焙燒——酸浸——離子交換的提釩工藝，進(jìn)行了焙燒熟料酸浸——浸出液凈化除雜——凈化液離子交換——交換余液補(bǔ)充硫酸酸浸——浸出液凈化除雜共12次循環(huán)試驗(yàn)研究。本文主要對(duì)離子交換余液（簡(jiǎn)稱余液）循環(huán)過(guò)程中最有可能影響余液循環(huán)的雜質(zhì)濃度的變化情況進(jìn)行了研究。1試驗(yàn)條件及方法1.1試驗(yàn)主要原料石煤焙燒熟料：以湖北某地區(qū)石煤為原料經(jīng)鈣化焙燒處理所得，其主要成分見(jiàn)表1。表1湖北某地區(qū)石煤鈣化焙燒熟料主要成分Table1MaincomponentsofclinkerofstonecoalcalcifyingroastinginaplaceofHubei%TVSiO2PCaOMgOTFeAl2O31.

5、0784.840.4775.612.091.101.35其它試劑和材料：氧化鈣、氫氧化鈉、硫酸等均為分析純；D201離子交換樹(shù)脂。1.2試驗(yàn)方法稱取一定量的石煤焙燒熟料，放入裝有一定比例水的燒杯中，攪拌；將試驗(yàn)所需要的硫酸緩慢加入燒杯中，反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌；過(guò)濾、洗滌殘?jiān)?；浸出液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH≈7（凈化除雜），靜置沉降、過(guò)濾；凈化液中的釩酸根經(jīng)Cl-型D201樹(shù)脂吸附后，余液部分用于下一輪的酸浸反應(yīng)，剩下部分用于酸浸殘?jiān)南礈?。工藝流程?jiàn)圖1。2試驗(yàn)結(jié)果與討論以鈣化焙燒熟料為原料，共進(jìn)行了12次焙燒熟料酸浸——浸出液凈化除雜——凈化液離子交換——交換余液補(bǔ)充硫酸酸浸——浸出液凈化除雜循環(huán)試

6、驗(yàn)。循環(huán)試驗(yàn)每次用焙燒熟料400g，酸浸所得浸出液(含洗水)體積控制在1000mL左右(控制浸出液中TV濃度1.8g/L左右)。為減少溶液取樣比例，浸出液每次取50mL送樣，其余溶液(相當(dāng)于約95%的溶液)在體系中循環(huán)。循環(huán)試驗(yàn)主要考察了浸出液中SiO2、P、Cl-、SO42-、Na+濃度和釩浸出率隨循環(huán)次數(shù)增加的變化情況。2.1釩浸出率與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系釩浸出率與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系見(jiàn)圖2。Fig3TherelationshipofconcentrateofSiO2insolutionandrecyclingtimeFig2Therelationshipofleachingpercentageofv

7、anadiumandrecyclingtime由圖2可以看出，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，釩浸出率無(wú)明顯的變化趨勢(shì)。釩浸出率在75%～80%內(nèi)波動(dòng)，平均為76.46%。2.2浸出液SiO2濃度與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系浸出液SiO2濃度與循環(huán)次數(shù)的關(guān)系見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn)，隨循環(huán)次數(shù)增加，浸出液中SiO2濃度有一定波動(dòng)。溶液中SiO2濃度與pH值有關(guān)，在酸性介質(zhì)中，硅酸的凝聚速度比中性或堿性介質(zhì)中的凝聚速度大得多；當(dāng)