yst472.2-2005 鎳精礦、鈷硫精礦化學(xué)分析方法鉻量的測定火焰原子吸收光譜法

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1、D42中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T472.1^-472.5-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布D42yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T472.2-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學(xué)分析方法鉻量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobalts

2、ulfideconcentrates-Determinationofchromiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布YS/T472.2-2005前言本標(biāo)準(zhǔn)首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)共有5部分。本部分是第2部分。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。本部分由大冶有色金屬公司、葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司參加起草。本部分主要起草人:劉海東、張品文、喻生潔、史光源、

3、呂慶成、林秀英。本部分主要驗(yàn)證人:劉振東、李玉琴、崔安芳。YS/T472.2-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學(xué)分析方法鉻量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鎳精礦、鉆硫精礦中鉻量的測定方法。本部分適用于鎳精礦、鉆硫精礦中鉻量的測定。測定范圍:0.050%-2.00%.2方法提要試料氧化鈉熔融,在硫酸、硫酸鈉溶液中,用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長357.9nm處測量其吸光度,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鉻的含量。3試劑3.1過氧化鈉。3.2硫酸(1+1),3.3氫氧化鈉溶液(10g/L),3.4硫酸鈉溶液(10g/L)a3.5鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取2.8290g

4、二次重結(jié)晶并于130-1500C烘干過的重鉻酸鉀,置于500mL燒杯中,加水溶解,移人1000MI容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg鉻。3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)于200mL容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含50ug鉻。4儀器原子吸收光譜儀,附鉻空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用?!`敏度:在與測量試液基本一致的溶液中,鉻的特征濃度應(yīng)不大于。.1pg/mL.—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量1

5、0次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.5%?!ぷ髑€線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于。.80,分析步驟5.、試料按表1稱取試樣,精確至。.0001g,表1鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/9試液總體積/mL分取試液體積/mL050-0.50全量50--2.00YS/T472.2-20055.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.3測定5.3.1將試料(5.1)置于50mL銀或剛玉增竭中(使用剛玉增坍熔融樣品,應(yīng)在稱樣前在柑竭的底部鋪上0.2g^-0.5g碳酸鈉粉末),加人1.5g過氧化鈉(

6、3.1),混勻,再覆蓋少許。于6500C-700℃的馬弗爐中熔融10min---15min,取出,冷卻。移人250mL燒杯中,蓋上表皿,用30mL-40mL熱水浸取,用水洗凈柑竭并取出屯5.3.2將浸出物(5.3.11煮沸3min-5min,過濾于200mL容量瓶中,用熱的氫氧化鈉溶液(3.3)洗滌濾紙5次,用硫酸(3.2)中和濾液并過量4mL,迅速冷卻,以水定容。5.3.3按表1推確移取部分試液(5.3.2)于100m工_容量瓶中,加人2mL硫酸(3.2),10mL硫酸鈉溶液(3.4Y,以水定容5.3.4用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長357.9n

7、m處,與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí),以水調(diào)零,測量試液(5.3.3)的吸光度,減去空白試液的吸光度,自工作曲線上查出相應(yīng)的鉻濃度。5.4工作曲線的繪制5.4.1移取0mL,2.00mL,4.00ml,,6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)于一組100ml.容量瓶中,加人2mL硫酸(3.2),10mL硫酸鈉溶液(3.4),以水定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的鉻的濃度為。pg/mL,l.00pg/mL,2.00fag/mL,3.00pg/mL,4.00pg/mL,5.00pg/mL,6.00pg/mL,5.4.2在與測量試液(5.3.3)

8、相同條件下,測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光

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