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《ys-t472.4-2005_鎳精礦、鈷硫精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、D421'}l中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T472.1^-472.5-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布D42yi中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T472.4-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentra
2、tesandcobaltsulfideconcentrates-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布19YS/T472.4-2005前言本標準首次制定。本標準共有5部分。本部分是第4部分。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋。本部分由金川集團有限公司負責起草。本部分由大冶有色金屬公司、葫蘆島有色金屬集團有限公司參加起草。本部分主要
3、起草人:劉海東、張PP文、喻生潔、史光源、呂慶成、林秀英。本部分主要驗證人:劉振東、劉艷、趙紅艷。YS/T472.4-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鎳精礦、鉆硫精礦中鉛量的測定方法。本部分適用于鎳精礦、鉆硫精礦中鉛量的測定。測定范圍:0.030%-2.00M.2方法提要試料用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，在稀鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，扣除背景吸收，測量其吸光度，按標準曲線法計算鉛的含量。試荊3.1氟化氫錢。3.2鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級純。3.3
4、硝酸(pl.42g/mL)，優(yōu)級純。3.4高抓酸(pl.67g/mL)，優(yōu)級純。3.5硝酸(1+1),3.6鉛標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鉛(>99.95%)置于500mL燒杯中，加人40mL硝酸(3.5)，蓋上表皿，低溫溶解，冷卻。移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg鉛。3.7鉛標準溶液:移取20.00mL鉛標準貯存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含200gg鉛。儀器原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用?！`敏度:在與測量試液基本一致的溶液
5、中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于。.3pg/mL.—精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度的標準溶液平均吸光度的。.5%?！ぷ髑€線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.80,分析步驟5.1試料按表1稱取試樣，精確至。.0001g,表1試料量/9試液總體積/.L分取試液體積/.L全量0.200c0m0..R083j0-ft^f20.0a.800/%25空白試驗隨同
6、試料做空白試驗。YS/T472.4-20055.3測定5.3.1將試料(5.1)置于500mL燒杯中，用水潤濕，加人0.5g氟化氫餒(3.1)混勻、加10mL鹽酸(3.2)，蓋上表皿，低溫溶解約2min，加10mL硝酸(3.3)，繼續(xù)溶解至無紅色氮氧化物煙，取下稍冷，加3mL高氯酸(3.4)混勻，加熱并蒸至冒盡白煙，取下冷卻。5.3.2加人5m1,鹽酸(3.2)，低溫加熱使鹽類溶解，以水洗滌表皿及杯壁，煮沸，取下冷卻。5.3.3將試液(5.3.2)移人100m1，容量瓶中，以水定容。靜置使溶液澄清。5.3.4按表1準確移取部分上清液(5.
7、3.3)于100ml-容量瓶中，加人2mL鹽酸(3.2),以水定容。5.3.5用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長283.3nm處，與標準溶液同時，以水調(diào)零，測量試液(5.3.4)的吸光度，減去空白試液的吸光度，自工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度。5.4工作曲線的繪制5.4.1移取0mL,2.00niL,4.00m1.,6.00mL,8.00mL,10.00m1鉛標準溶液(3.7)置于一組100m1.容量瓶中，加人2m1鹽酸(3.2)，以水定容。此標準溶液對應(yīng)的鉛的濃度為。}cg/mL,4.00pg/mL,8.00pg/mL,12.00p.g
8、/mL,16.00pg/mL,20.00pg/mL.5.4.2在與測量試液(5.3.4)相同條件下，測量系列標準溶液的吸光度，減去“零”濃度標準溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，
