化學(xué)需氧量測(cè)定中應(yīng)注意幾個(gè)細(xì)節(jié)問(wèn)題

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1、化學(xué)需氧量測(cè)定中應(yīng)注意的幾個(gè)細(xì)節(jié)問(wèn)題【摘要】化學(xué)需氧量是水質(zhì)分析中最重要的項(xiàng)目之一,其測(cè)定方法看似簡(jiǎn)單,但操作起來(lái),會(huì)遇到一些細(xì)節(jié)問(wèn)題。本文就化學(xué)需氧量測(cè)定中的幾個(gè)細(xì)節(jié)問(wèn)題,根據(jù)自己多年的分析實(shí)踐,提出一些看法,望能給初學(xué)者提供一些借鑒?!娟P(guān)鍵詞】化學(xué)需氧量;測(cè)定;問(wèn)題化學(xué)需氧量(cod)是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,是反映水體受還原性物質(zhì)污染程度的一項(xiàng)重要指標(biāo),也是各種水質(zhì)分析中不可缺少的一項(xiàng)測(cè)定指標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量的測(cè)定,我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法。即采用回流裝置,在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,

2、根據(jù)用量算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。此方法回流時(shí)間長(zhǎng),但測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確。近年來(lái),人們常用cod快速測(cè)定儀來(lái)測(cè)定水樣的cod值,即水樣與特制試劑在加熱爐中快速氧化還原反應(yīng),反應(yīng)后產(chǎn)生的三價(jià)鉻離子,通過(guò)分光光度計(jì),測(cè)定其濃度。這種方法操作簡(jiǎn)便、時(shí)間短,但誤差較大。cod是一個(gè)條件性指標(biāo),無(wú)論用哪種方法,都必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。但是,在分析進(jìn)程中,要得到一個(gè)準(zhǔn)確的結(jié)果,按操作步驟進(jìn)行只是一個(gè)基本前提,還要多操作、勤動(dòng)腦、善總結(jié)并注意一些細(xì)節(jié)問(wèn)題。在此,筆者經(jīng)過(guò)多年實(shí)踐,總結(jié)出來(lái),愿與廣大同行商榷并為初學(xué)者提供借鑒。一、重鉻酸鉀法1.正確判別樣品是否可直接分析《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》中,化學(xué)需氧

3、量的重鉻酸鉀法操作步驟(1)中寫到“對(duì)于化學(xué)需氧量高的水樣,可取少量水樣與試劑加熱后觀察是否變成綠色,若溶液顯綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直到溶液不變綠色為止”。所以,這個(gè)“綠色”是判別樣品是否可直接分析的關(guān)鍵。但不是溶液顯綠色就不能分析,這個(gè)“綠色”可分為“淺綠”和“深綠”(或者說(shuō)“黃綠”、“墨綠”),在多次的分析實(shí)踐中證明,若水樣與試劑加熱后溶液呈淺綠色(或黃綠色),則水樣可直接分析,若水樣與試劑加熱后,溶液呈深綠色(或墨綠色),則水樣不可直接分析,需要減少?gòu)U水取樣量,或?qū)λ畼舆M(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅T诨瘜W(xué)需氧量的分析中,不要一看溶液顏色發(fā)生變化,就盲目地廢棄,這樣既浪費(fèi)時(shí)間,又浪費(fèi)試劑。2.確定

4、合理的稀釋倍數(shù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》中,化學(xué)需氧量操作步驟(1)中,對(duì)于水樣的吸取量有四種說(shuō)法:(1)直接取20.00ml混合均勻的水樣;(2)取適量水樣稀釋至20.00ml;(3)對(duì)于化學(xué)需氧量高的水樣,可減少?gòu)U水取樣量,最少不少于5ml;(4)如果化學(xué)需氧量很高,則廢水需多次稀釋。那么究竟什么種類的水樣可直接取,什么種類的水樣需少取,什么種類的水樣要稀釋,應(yīng)怎樣稀釋,才能得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,并沒(méi)有明確的說(shuō)法。對(duì)于初學(xué)化學(xué)需氧量分析的同志來(lái)說(shuō),肯定一時(shí)無(wú)以下手。我認(rèn)為,對(duì)于地表水,生活污水及化學(xué)需氧量含量低的工業(yè)廢水(如棉紡廠、乳品廠等),可直接取20.00ml;對(duì)于化學(xué)需氧量略高的工業(yè)廢

5、水(如油脂廠、果汁廠等),可取適量水樣,稀釋至20.00ml;對(duì)于化學(xué)需氧量很高的工業(yè)廢水(如造紙工業(yè)廢水),可不采用多次稀釋的方法,以免操作過(guò)程復(fù)雜,浪費(fèi)時(shí)間,誤差加大。在拿到水樣后,首先要搞清水樣的種類,根據(jù)其顏色、氣味等,確定水樣是否需要稀釋,稀釋倍數(shù)的大小。若水樣確需稀釋,應(yīng)取適量水樣置于容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,這樣便可得到一定的稀釋倍數(shù),再?gòu)闹腥?0.00ml進(jìn)行回流,最后計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù),這樣便可一次到位。一次性稀釋,稀釋倍數(shù)是關(guān)鍵。如果稀釋倍數(shù)過(guò)小,加熱時(shí)溶液顏色會(huì)變綠,得重新稀釋;如果稀釋倍數(shù)過(guò)大,則到最后滴定時(shí),樣品溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的量會(huì)和空白溶液所消耗硫酸亞

6、鐵銨溶液的量接近,不能得到確切的結(jié)果。那么,怎樣確定較為合理的稀釋倍數(shù)呢?通過(guò)實(shí)踐,筆者認(rèn)為,水樣的吸取量和稀釋倍數(shù)大致可按下表進(jìn)行:codcr濃度(mg/l)范圍稀釋倍數(shù),取水樣量50-400直接取20.00ml400-100020.00ml[xml水+(20.00-x)ml樣]1000-300010倍(再?gòu)闹腥?0.00ml)3000-600020-25倍(再?gòu)闹腥?0.00ml)6000-3000050倍(再?gòu)闹腥?0.00ml)30000以上50倍以上(再?gòu)闹腥?0.00ml)對(duì)初學(xué)者而言,在cod測(cè)定中,通過(guò)上表,可快捷地掌握稀釋方法,收到事半功倍的效果。3.把握好滴定速度對(duì)于容量法

7、,一般來(lái)講,滴定時(shí)都要遵循“兩慢一快”的操作原則,但codcr滴定時(shí),開始和中間不必過(guò)慢,可根據(jù)溶液的不同顏色來(lái)確定滴定時(shí)的速度。溶液加入試亞鐵靈指示劑后呈褐色,開始滴定,速度便可快些,用線滴,溶液顏色由褐色變?yōu)辄S色,再變?yōu)榫G色,直到天藍(lán)色時(shí),再放慢速度,搖勻溶液,改為點(diǎn)滴。當(dāng)溶液顏色變?yōu)榛疑珪r(shí),則證明馬上要到達(dá)終點(diǎn),此時(shí)只需要一滴或半滴則滴定完成。滴定終點(diǎn)把握的是否準(zhǔn)確,直接影響到讀數(shù)的大小,計(jì)

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