電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈦鐵中錳，磷，銅，硅

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1、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定鈦鐵中錳，磷，銅，硅，鋁，釩，錫張有毅1胡桂花1鄭會(huì)清1梁永濤1譚力21中信重工機(jī)械股份有限公司2洛陽天巨重型機(jī)械有限責(zé)任公司摘要：探討出電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈦鐵中錳，磷，銅，硅，鋁，釩,錫等元素,本法用氫氧化鈉熔融,用鹽酸酸化,采用ICP-OES于同一試液中聯(lián)合測定錳、磷、銅、硅、鋁、釩、錫。各元素的背景干擾采用背景校正扣除。確定了儀器的最佳分析條件,選擇錳，磷，銅，硅，鋁，釩,錫的分析譜線分別為257.610nm,178.222nm,213.598n

2、m,185.005nm,396.152nm,292.464n，235.485nm。該法已用于鈦鐵合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中錳，磷，銅，硅，鋁，釩,錫的測定,測定結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)為0.56%-3.33%,加標(biāo)回收率在95%-105%之間。關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，錳，磷，銅，硅，鋁，釩,錫;鈦鐵合金鈦鐵作為煉鋼合金元素的添加劑和除氣材料加入鋼中，鈦在鋼中除了以固溶體的形態(tài)存在外，還能和氮，氧，碳作為一種高級(jí)合金，形成化合物TiN,TiO2,TiC,從而防止鋼中產(chǎn)生氣泡及改善鋼的品質(zhì)，提高鋼的機(jī)

3、械強(qiáng)度，并是冶煉高質(zhì)量不銹鋼不可替代的原料之一，因此被廣泛地應(yīng)用于低合金鋼、高強(qiáng)度鋼中。而準(zhǔn)確的分析出鈦鐵中的錳，磷，銅，硅，鋁，釩，錫的含量對(duì)于煉鋼的成分控制有著十分重要的意義。鈦鐵中錳，磷，銅，硅，鋁，，釩，錫等元素的國家標(biāo)準(zhǔn)方法通常使用濕法分析，操作比較繁瑣，堿溶時(shí)使用銀坩堝，價(jià)格昂貴。目前電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法在冶金分析領(lǐng)域已有較廣泛的應(yīng)用，但多用硝酸、氫氟酸混合酸分解鈦鐵,而氫氟酸對(duì)炬管的腐蝕太大,所以本文報(bào)道了在鎳坩堝中，用氫氧化鈉熔融鈦鐵合金用鹽酸酸化試樣,對(duì)同一試液于ICP光譜儀聯(lián)合測定鈦鐵中錳

4、，磷，銅，硅，鋁，，釩，錫等元素的含量分析方法。方法簡便,已用于實(shí)際樣品分析。一　實(shí)驗(yàn)部分1.1　主要儀器和試劑1.1.1電子天平：型號(hào)BS124S；北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)。1.1.2光電藕合等離子體發(fā)射光譜儀：型號(hào)Vavian-OES725；（美國瓦里安儀器公司生產(chǎn)）。1.1.3優(yōu)普系列超純水機(jī)：型號(hào)UPH—I—20T；成都超純科技有限公司生產(chǎn)。1.3.4主要試劑：氫氧化鈉:固體鹽酸ρ1.19g/mL(1+1)氬氣：99.99%鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:200mg/mL,用金屬鋁配制;硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:200ug/mL,用高純

5、二氧化硅以碳酸鈉熔融配制;磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:10μg/mL,用磷酸二氫鉀基準(zhǔn)配制,逐級(jí)稀釋而成;錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:200ug/mL,用電解錳以硝酸溶解配制;銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:5μg/mL,用純銅以硝酸溶解配制;釩標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/mL,用五氧化二釩以硫酸溶液配制;錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/mL,用錫標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋而成;實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水：電阻率18.25ΜΩ.Cm1.2儀器工作參數(shù)RF功率：0.95KW；等離子氣流量：15.0L/min;輔助氣流量：1.50L/min；霧化器壓力：200KPa；觀測高度：12mm；讀數(shù)時(shí)間：4.00

6、s/次；讀數(shù)次數(shù)：3次；儀器穩(wěn)定時(shí)間：10s/次；各成分的分析譜線見表1表1　元素分析譜線Table.1　Analyticalspectrallineforelement元素elementsALCuSiPVSnMn波長（nm）spectralline396.152213.598185.005178.222310.230235.485257.6101.3　實(shí)驗(yàn)方法1.3.1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線選用三點(diǎn)標(biāo)樣，降低配制溶液時(shí)移取溶液誤差、基體匹配等因素對(duì)測定的影響，得到的線性擬合Al、Si、P、Mn、Cu、V、Sn的相關(guān)系數(shù)分別為

7、0.9995、0.9990、0.9999、0.9998、0.9996、0.9998、0.9999。主要元素的線性回歸方程見表2，繪制校準(zhǔn)曲線的所用標(biāo)樣見表3表2鈦鐵中主要元素中的線性回歸方程Tab.2LinearregressionequationsofmainElementsinFerrotitanium元素線性回歸方程ALCuSiPVSnMny=2460.99428x+101.06103y=10782.6087x+42.72609y=480.42235x+106.69025y=316.90938x+1.6034y=

8、3767.94011x+19.74022y=280x+0.42y=68192.88294x+1203.44759以各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線1.3.2　樣品處理及測定　準(zhǔn)確稱取0.1000g試樣,置于鎳坩堝中,加入4g氫氧化鈉在450度馬弗爐中熔融20分鐘,取出涼至60度用熱水浸出于聚四氟已稀燒杯中，然后