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1、冶金分析，2014，34(3)：61—64MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：61—64電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高純鐵中痕量磷周西林，閆立東，李芬。，田曉溪，劉守瓊(1．重慶市計量質量檢測研究院鋁鎂中心，重慶401121；2．遼寧科技大學化學工程學院，遼寧鞍山114051；3．重慶工業(yè)職業(yè)技術學院化學工程系，重慶4O1120)摘要：在0．57～1．43mol／L硝酸介質中，用甲基異丁基酮(MIBK)萃取鉬酸銨與磷生成的磷鉬雜多酸，使磷與基體鐵分離后，選擇波長213．618nm的譜線作為
2、分析線，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP—AES)測定了高純鐵中磷的含量。校準曲線的線性回歸方程為I一15．O4p+0．0121，相關系數(shù)為0．9996，方法的檢礎限為0．020mg／L。通過萃取分離和選擇合適的譜線作為磷的分析線，基體和共存元素對測定沒有干擾。方法用于多個高純鐵標準物質中磷的測定，測定值與認定值一致，測定結果的相對標準偏差(一10)在0．54～2．9之間。方法適用于高純鐵中0．00010～0．010磷的測定。關鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；高純鐵；磷；磷鉬雜多酸；甲基異丁基酮(MIBK)；
3、萃取中圖分類號：0657．31文獻標志碼：A文章編號：1000—7571(2014)03—0061—04磷是鋼鐵中有害元素，通常由原材料帶人，當1實驗部分達到一定量時會影響鋼材的塑性和韌性，產生冷脆和偏析，降低力學性能。鋼鐵中磷的的質量分1．1主要儀器和試劑數(shù)一般不大于0．05，高純鐵中鐵的質量分數(shù)控725一ES電感耦合等離子體光譜儀(安捷倫科制在99．990～99．997之間，雜質元素總和控技有限公司)；AGM一1氧氣導人附件(安捷倫科技制在質量分數(shù)0．0010以下。由于用途不同，對有限公司)；梨形霧室和玻璃同心霧化器(安
4、捷倫材料純度的要求也不同，高純鐵中磷的含量一般科技有限公司)。都小于0．005，屬于痕量級別的檢測。對于高純磷標準溶液：1．000g／L，將4．3900g磷酸二鐵中痕量磷的測定，國內外已有一些研究，但文獻氫鉀(預先在105℃烘2h)溶于300mL水中，加報道并不多，主要方法有分光光度法和電感耦入15mL硫酸，定容至1000mL。使用時用硝酸合等離子體質譜法口]。實驗采用硝酸溶解樣品，(1+10)稀釋至所需濃度；鉬酸銨溶液：10g／L，稱高氯酸冒煙，加入一定的鉬酸銨一硝酸溶液形成磷取5．0g鉬酸銨溶于水中，加入190mL硝酸鉬
5、雜多酸，最后用甲基異丁基酮(MIBK)萃取分離(1+3)，攪勻，用水稀釋至500mL。該溶液的硝后，將萃取劑裝在有機物進樣系統(tǒng)的ICP光譜儀酸濃度為1．0mol／L。上，選擇譜線P213．618nm直接測定。磷的檢出限高氯酸，甲基異丁基酮(MIBK)均為優(yōu)級純。為0．020mg／L，檢測范圍在0．0001O～O．010之1．2儀器工作參數(shù)間，方法可滿足高純鐵中磷的測定要求。功率：1．5kW；等離子氣流量：16．0L／min；收稿日期：2013—05—17作者簡介：周西林(1967一)，男，工程師，研究方向：化學分析及其發(fā)射光
6、譜分析；E-mail：zhouxilin999@163．corn一61—ZHOUXi—lin，YANLi—dong，LIFen，eta1．Determinationoftracephosphorusinhighpurityironbyinductivelycoupledplasmaemissionspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：61—64輔助氣流量：2。25L／min；炬管類型：一體式炬管可以減少操作步驟，還可以維持溶液的酸度在測(1．4ITlmI．D．注射管)；霧
7、化氣體流量：0．65L／定的范圍內。min；泵速：6r／min；積分時間：10S；觀察高度：1O2．3干擾及其消除miD_；AGM一1氧氣流量指示值：4；分析線波長：在ICP—AES方法中，有機物進樣引起的干擾P213．618nlTl。主要有兩個方面，一是光譜干擾，二是共存元素的1．3分析方法干擾。光譜干擾主要是來自光譜發(fā)射的CN帶光準確稱取1．0000g(精確至0．0001g，磷含譜和C。帶光譜對測定元素的干擾，該光譜帶可覆量小于0．0010時稱取2．0000g)高純鐵樣品蓋350～450nm波段。實驗采用增加等離子氣放入
8、100mL高型燒杯中，加入1OmL硝酸(1+流量和氧氣流量的方法來消除其干擾。經過對儀1)，在石墨電爐板上低溫加熱，待試驗溶解完畢器工作參數(shù)的優(yōu)化試驗，選擇等離子氣流量為后，加入3．0mL高氯酸，在高溫下冒高氯酸煙并16．0L／rnin，此時可將CN帶光譜干擾降至最煮沸至近干。取下燒杯，冷
