硅中氯離子含量的測(cè)定離子色譜法

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1、硅中氯離子含量的測(cè)定離子色譜法（送審稿）編制說(shuō)明一工作簡(jiǎn)況1項(xiàng)目背景和立項(xiàng)意義近年來(lái)隨著光伏行業(yè)的高速發(fā)展，多晶硅、顆粒硅的產(chǎn)量日益增大，多晶硅和顆粒硅的質(zhì)量對(duì)用戶來(lái)說(shuō)是非常重要的，研究發(fā)現(xiàn)，在顆粒硅中殘留的氯離子含量要多于塊狀硅，為了確認(rèn)硅中殘留的氯離子是否影響其品質(zhì)穩(wěn)定性，或者會(huì)對(duì)于用戶的使用造成影響，需要制定國(guó)內(nèi)通用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。目前國(guó)內(nèi)并無(wú)相關(guān)的行業(yè)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。因此，制定科學(xué)完善的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)硅中氯離子含量進(jìn)行規(guī)范的檢測(cè)和有效的質(zhì)量控制，形成統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為促進(jìn)光伏行業(yè)的發(fā)展，提高多晶硅的品質(zhì)

2、有積極的促進(jìn)作用和重要的意義。2任務(wù)來(lái)源根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委關(guān)于下達(dá)2016年第三批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委綜合[2016]76）號(hào)的要求，《硅中氯離子含量的測(cè)定離子色譜法》由江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司負(fù)責(zé)牽頭起草，計(jì)劃編號(hào)：20161694-T-469，要求于2018年完成。3標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編制單位簡(jiǎn)況江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司，目前是世界上單體規(guī)模最大的集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、服務(wù)于一體的高純多晶硅新能源企業(yè)，系香港上市公司保利協(xié)鑫能源控股有限公司（HK3800）全資控股子公司。7多年來(lái)，我國(guó)由于缺乏先進(jìn)

3、的多晶硅生產(chǎn)技術(shù)，同時(shí)受制于發(fā)達(dá)國(guó)家的技術(shù)封鎖和市場(chǎng)壟斷，難以對(duì)自身豐富的硅礦資源進(jìn)行充分開(kāi)發(fā)利用。在2006年以前，國(guó)內(nèi)的多晶硅幾乎全部依賴進(jìn)口，導(dǎo)致我國(guó)新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展受制于人，舉步維艱。面對(duì)重重困難，激發(fā)勇敢的中能人自覺(jué)擔(dān)負(fù)起國(guó)家新能源振興的光榮使命，在國(guó)內(nèi)率先投入工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，于2006年在徐州經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)，建成年產(chǎn)1500噸多晶硅生產(chǎn)線，并于2007年順利投產(chǎn)。作為一種超高純材料，多晶硅不僅是制造集成電路等半導(dǎo)體器件的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，也是當(dāng)今新能源光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的核心材料，更是國(guó)家鼓勵(lì)優(yōu)先發(fā)展的

4、戰(zhàn)略性材料，關(guān)乎全球化解決能源危機(jī)的成敗。為尋找安全、高純、環(huán)保、低成本、大規(guī)模多晶硅生產(chǎn)工藝，公司全體員工在高層領(lǐng)導(dǎo)的帶領(lǐng)下，不懈努力、拼搏進(jìn)取、開(kāi)拓創(chuàng)新、執(zhí)著追求，僅用5年時(shí)間達(dá)到發(fā)達(dá)國(guó)家研發(fā)與制造水平，創(chuàng)造自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的GCL法多晶硅超大規(guī)模清潔生產(chǎn)技術(shù)（簡(jiǎn)稱“GCL法”）。徹底扭轉(zhuǎn)新能源產(chǎn)業(yè)“兩頭在外”的被動(dòng)局面。2011年，公司實(shí)現(xiàn)7.5萬(wàn)噸/年的世界最大多晶硅產(chǎn)能，每年為國(guó)家創(chuàng)稅約20億元，一躍成為世界技術(shù)領(lǐng)先、規(guī)模最大的光伏產(chǎn)業(yè)多晶硅制造商，為中國(guó)打造國(guó)際新能源產(chǎn)業(yè)奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。4主要工作過(guò)程接

5、到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃任務(wù)后，在全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)的組織下，由江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司牽頭成立了《硅中氯離子含量的測(cè)定離子色譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了編制組成員的任務(wù)分工和實(shí)驗(yàn)計(jì)劃。標(biāo)準(zhǔn)編制組開(kāi)展了相關(guān)國(guó)內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的整理和研討工作。同時(shí)組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了大量硅中氯離子含量分析方法的實(shí)驗(yàn)工作，結(jié)合7實(shí)際情況和具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)擬定制定標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性、可操作性、科學(xué)性等內(nèi)容進(jìn)行了認(rèn)真研討、論證和改進(jìn)。通過(guò)試驗(yàn)，初步確立了方法標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要素、儀器參數(shù)和性能指標(biāo)等。自2016年10

6、月編制組組織分析技術(shù)人員開(kāi)展了大量的硅中氯離子含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)研究工作，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本做了多次修改，2017年6月編制完成《硅中氯離子含量的測(cè)定離子色譜法》討論稿。2017年7月在內(nèi)蒙古巴彥淖爾召開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議上，來(lái)自25個(gè)單位34位專家參加了本次會(huì)議，與會(huì)專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了充分的討論，參會(huì)專家做了“分析步驟重新調(diào)換位置”等文本修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。2017年12月在云南昆明市召開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議上，來(lái)自13個(gè)單位23位專家參加了本次會(huì)議，與會(huì)專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進(jìn)行了充分的討論，參會(huì)專家做了“報(bào)告內(nèi)容變更”等文

7、本修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)審定稿。二標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》和GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的要求進(jìn)行編寫(xiě)。標(biāo)準(zhǔn)中簡(jiǎn)述了方法提要，確定了測(cè)定范圍、所用試劑、采樣要求、分析操作步驟、數(shù)據(jù)處理、以及分析方法評(píng)價(jià)（RSD）等技術(shù)內(nèi)容。2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說(shuō)明2.1標(biāo)準(zhǔn)題目的確定本標(biāo)準(zhǔn)的題目完全能夠高度概括標(biāo)準(zhǔn)主旨和中心，能夠反映出硅中氯離子含量的測(cè)定分析方法標(biāo)準(zhǔn)的作用。2.2范圍7本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅中

8、氯離子含量的測(cè)定方法，可滿足測(cè)定不同的棒狀、塊狀、顆粒狀和片狀的硅中氯離子的含量。本方法由于需要在高溫管式爐樣品舟中進(jìn)行高溫煅燒，所以對(duì)樣品顆粒幾何尺寸進(jìn)行了規(guī)定：200μm～3000μm。檢出限確認(rèn)：對(duì)空白信號(hào)的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差轉(zhuǎn)化成濃度，再乘以稀釋倍數(shù)即得。確定本分析方法的檢測(cè)限為1μg/g。2.3方法提要將樣品放置高溫管式爐中進(jìn)行熔化，樣品熔化后其中的氯元素以氯化物的形式釋放出來(lái)，使用兩個(gè)裝有高純