乙草胺微乳劑的研究

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1、50%乙草胺微乳劑的研究劉兆濱劉慶艷朱宗將朱建民（遼陽(yáng)奧克化學(xué)股份有限公司，遼陽(yáng)111003）?摘要：本文介紹除草劑的新劑型－50%乙草胺微乳劑，簡(jiǎn)述了該劑型的特點(diǎn)，乳化劑及助表面活性劑品種的篩選，并且考察了水質(zhì)對(duì)微乳劑配制影響，考察了配制的微乳劑低溫、熱貯，乳化和對(duì)原藥分解率等性能，表明該微乳劑品種分解率低，質(zhì)量穩(wěn)定，使用安全，社會(huì)效益顯著。關(guān)鍵詞：乙草胺、微乳劑、乳化劑?農(nóng)藥微乳劑是劑型開發(fā)的新方向之一，在農(nóng)藥乳油中大量有機(jī)溶劑的使用，給自然環(huán)境帶來了嚴(yán)重的污染。近年來，在美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家，對(duì)農(nóng)藥制劑中使用的二甲苯等的限制日益嚴(yán)格，從而

2、促使水性化農(nóng)藥如微乳等劑型的發(fā)展。我國(guó)直到90年代微乳劑才真正進(jìn)入研究和開發(fā)階段，現(xiàn)有5%高效氯氰菊酯，0.3%阿維菌素等殺蟲劑微乳劑。但除草劑類型的微乳劑尚未見報(bào)道。乙草胺是目前全國(guó)旱田除草劑和第一大品種，除草效果優(yōu)異，并且使用方便，價(jià)格便宜，深受廣大用戶歡迎。奧克公司在研制出50%乙草胺乳油用乳化劑的基礎(chǔ)上，經(jīng)過進(jìn)一步對(duì)單體的研究開發(fā)，在大連湍澤農(nóng)藥股份有限公司的協(xié)助下，研制出50%乙草胺微乳劑乳化劑OX－8503。2001年2月此項(xiàng)目通過省科委、省經(jīng)委組織的技術(shù)成果及新產(chǎn)品投產(chǎn)鑒定?，F(xiàn)產(chǎn)品已形成規(guī)模生產(chǎn)。1試驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備高效

3、氣相色譜SP－502山東魯南化工儀器廠電熱恒溫培養(yǎng)箱NMK－02型湖北省黃石市醫(yī)療器械廠農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)試儀BC－01N型大連北方分析儀器廠架盤藥物天平、冰箱、燒杯、比色管、安培瓶若干1.2實(shí)驗(yàn)藥品專用非離子表面活性劑、助表面活性劑工業(yè)級(jí)遼陽(yáng)奧克化學(xué)有限公司陰離子表面活性劑工業(yè)級(jí)進(jìn)口乙草胺原油含量90%以上工業(yè)級(jí)大連瑞澤農(nóng)藥股份公司1.3微乳劑的配制及透明溫區(qū)的測(cè)定將計(jì)算好的原油加入攪拌器中，然后加入規(guī)定量的乳化劑，在加熱攪拌的情況下，緩慢加入水及助表面活性劑，攪拌至均勻透明即可。取上述調(diào)制好的微乳劑置與50ml具塞比色管中，插入溫度計(jì)，

4、放在水浴中緩慢升溫，至出現(xiàn)反相混濁時(shí)的溫度為透明溫區(qū)上限。同樣在冰箱中存放，緩慢降溫，至出現(xiàn)混濁時(shí)的溫度為透明溫區(qū)下限。1.4乳液穩(wěn)定性測(cè)定：按GB－37763-83標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。用1ml注射器量取微乳劑0.5ml滴入100ml342ppm硬水中，上下?lián)u動(dòng)20次，于30℃恒溫水浴中放置1小時(shí)，上無浮油，下無沉淀，中間無濃度梯度，呈微蘭色半透明溶液為合格。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.1乳化劑的選擇乳化劑是微乳劑的關(guān)鍵組分，是制備微乳劑的先決條件。我們以混合膜理論為基礎(chǔ)，參考表面活性劑的HLB值法對(duì)乳化劑進(jìn)行綜合選擇，以?shī)W克非離子表面活性劑與陰離子表面活

5、性劑進(jìn)行上百個(gè)配方組合、篩選，觀察所配微乳劑在不同條件下的外觀。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)表明，OX－850A、OX－850B、OX－850C有較寬的透明溫度區(qū)域。實(shí)驗(yàn)配方：90%乙草胺占56%，乳化劑25%，水19%。表1各種乳化劑配制結(jié)果編號(hào)透明區(qū)域℃起始冷藏0~5℃3天熱貯45±1℃7天微乳劑乳化性O(shè)X－850A10~45透明混濁透明藍(lán)光半透明OX－850B1~41透明透明混濁藍(lán)光透明OX－850C-1~36透明透明混濁藍(lán)光透明從表1可以看出，乳化劑OX－850B透明溫區(qū)較寬，低溫和乳化性能合格，但熱貯性能不合格，抗凍能力不強(qiáng)。2.2助表面活性劑選

6、擇根據(jù)雙重膜理論，含有疏水基和親水基的小分子助表面活性劑存在，可使①降低表面張力②增加膜的流動(dòng)性，因而混合膜易于彎曲。當(dāng)油、水共存時(shí)，彎曲即自發(fā)形成，從而增強(qiáng)微乳劑的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)在乳化劑OX－850B的基礎(chǔ)上，對(duì)助表面活性劑進(jìn)行了篩選。配制50%乙草胺微乳劑，得到透明溫區(qū)較寬，抗凍性強(qiáng)的微乳劑。90%乙草胺原油56%；乳化劑B18%；助表面活性劑5%；去離子水：21%。表2助表面活性劑對(duì)微乳劑的影響編號(hào)透明溫區(qū)起始外觀低溫性能（0±23天）熱貯性能45±17天微乳乳化性1-6~44透明液體透明液體透明液體藍(lán)光透明2-7~45透明液體透明液

7、體透明液體藍(lán)光透明3-5~48透明液體透明液體透明液體藍(lán)光透明從表2中可知，加入助表面活性劑，不但對(duì)微乳劑的透明溫區(qū)、抗凍性能和熱貯性能均有提高，還可降低乳化劑的用量。上表顯示助表面活性劑3號(hào)效果較好。本文將乳化劑OX－850B和助表面活性劑3號(hào)合稱為微乳劑乳化劑OX－8503。2.3助表面活性劑用量對(duì)微乳劑的影響根據(jù)微形成機(jī)理和混合膜性質(zhì)，我們對(duì)助表面活性劑用量進(jìn)行了考察，結(jié)果見表3。表3助表面活性劑用量對(duì)微乳劑的影響用量3%4%5%6%7%透明溫區(qū)－3~42－4~43－6~48.5-4~44-3~43乳化穩(wěn)定性不合格合格合格合格不合格

8、從表3可以得出，不同助表面活性劑用量對(duì)微乳劑的透明溫區(qū)和乳化性勻有影響，50%乙草胺微乳劑助表面活性劑用量為5%時(shí)效果最好。從而確定微乳劑的配方，90%乙草胺原油：56%；乳化劑OX－850B