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1、高純銦的制備方法 銦屬于稀有金屬，地殼中平均含量為0.11tc,/g，主要與其性質(zhì)類似的鋅、銅、錫等共生。銦產(chǎn)品主要通過處理冶金過程中的殘留物、煙塵、爐渣等來回收。隨著科技和生產(chǎn)的發(fā)展，銦廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、電子器件、透明導(dǎo)電涂層(1TO膜)、熒光材料、金屬有機物等領(lǐng)域…。這些領(lǐng)域所使用的銦都要求是高純的，如電子器件、有機金屬化合物中要求銦的雜質(zhì)含量不超過10tc,/g，銦作為Ⅲ一V族化合物半導(dǎo)體材料，在成品元件中大約1O個Ⅲ一V族化合物原子中出現(xiàn)一個異質(zhì)原子，這就要求純銦材料中的雜質(zhì)含量要小于0.01tc,/g。
2、一般要求銦的純度達99.999%，甚至要求達99.9999%，而我國目前生產(chǎn)的純銦還只是99.99%，尚不能滿足生產(chǎn)的需要。因此，高純金屬銦的研制和開發(fā)是一個亟需解決的問題。銦的純化方法多種多樣，日本和前蘇聯(lián)起步較早，發(fā)展較快，我國發(fā)展較慢，目前還停留在生產(chǎn)精銦的階段。高純銦的生產(chǎn)方法主要有電解法、真空蒸餾法、區(qū)域熔煉法、金屬有機化合物法、低鹵化合物法等。本文主要綜述了目前國內(nèi)外高純銦的制備方法及發(fā)展方向?！ ?高純銦的制備方法 1.1升華法升華純化主要是利用In20或InCl~的升華來達到純化銦的目的。將表面氧
3、化的銦放人石英坩堝中，壓強為1OPa，于200oC下熔化，在600℃下加熱使In20升華，在800℃下保溫5h，可完成銦的純化工作J。也可通過其InCl~的升華，除去部分雜質(zhì)，然后和銦生成InC1，再發(fā)生歧化反應(yīng)達到純化目的bJ。該方法純化效果好，但是設(shè)備昂貴，只適合于少量樣品的處理?！ ?.2區(qū)域熔煉法 由于銦具有較低的蒸氣壓，采用區(qū)域熔煉的方法]，可使其它一些不能和銦起作用的雜質(zhì)揮發(fā)，如分離B、Au、鯫、Ni等。尤其適合于銦汞齊精煉后的處理。將汞齊電解后的銦置于涂炭的石英舟中，在溫度600～700oC，真空度
4、1.33×10～～1.33×10I3Pa下，處理3—4h，汞含量可降低至0.08g。但s、Se、Te等對銦具有更高的親和力，不能用區(qū)域熔煉法分離。區(qū)域熔煉法操作方便，效率較好，適于制備高純銦。但為了得到短的熔區(qū)，在銦的低熔點下，必須付出較大的冷卻費用?！?.3真空蒸餾法 銦的熔點和沸點(分別為156，2300℃)比其它元素都大，這個特點可用于單個元素的分離，特別是可有效地進行銦、鎘的分離。在950～1000oC下，將銦進行真空蒸餾，保溫2—4h，可降低鎘含量達10pg/g，F(xiàn)e、Cd的去除率達98%_7J。在5×
5、10mlnng的真空中對銦進行真空蒸餾，銦純度達99.999%_8J。該方法的費用較大，僅能處理少批量樣品?！ ?.4金屬有機物法 有關(guān)這方面的文獻較少，文獻[9]研究了用InCl，的吡啶絡(luò)合物凈化銦的方法，產(chǎn)品經(jīng)分析不含F(xiàn)e、Sn、Pb等雜質(zhì)。suMS采用(C2H5)，和In(C2H5)，、C6H5cH2N(CH)，F(xiàn)作為電解液電解得到高純銦n。該方法得到的產(chǎn)品純度高，但烷基鋁、烷基銦，價格昂貴，尚不能進行實際生產(chǎn)。 1.5離子交換法一些陰離子或陽離子的交換樹脂適合于銦的選擇分離…，]。坂野武等人提出了用離子
6、交換法提純InCl~溶液，將InCl~溶液以一定的空間流速通過強堿性的陰離子交換樹脂，Cu、rn、Cd等雜質(zhì)被吸附，從而獲得較純凈的Incl3溶液。再置換得海綿銦，精煉產(chǎn)品純度達99.9998%。1.6萃取法用乙醚進行二次萃取后，再用氨水中和In的HCI溶液，得In(OH)，沉淀，將沉淀用氫還原，或配制成電解液電解可得純度大于99.9995%的高純銦?；蛴猛榛姿彷腿°?，用HCI從有機相中反萃銦，最后用鋁或鋅置換，沉淀成為海綿銦，通過進一步的精煉可得到99.999%的銦n。文獻[14]報道，用螯合劑萃取水溶液中的銦
7、，萃取率可達100%，萃取后銦可被電解析出。萃取法同離子交換法一樣，均要求將銦轉(zhuǎn)入溶液，純化溶液后析出金屬銦。這2種純化銦的方法既有好的一面，也有不好的一面。當(dāng)溶解原始金屬時，得到了初步純化。純化的方法多種多樣，可選擇對每一類雜質(zhì)最有效的純化方法。由純化的溶液析出高純金屬銦，方法的選擇性亦很大。但是由于溶解原始金屬，對原始金屬的稀釋很大，并需補充試劑和抗腐蝕的容器材料。同時還會造成廢物的大量累積?！?.7低鹵化合物法 將銦轉(zhuǎn)化為InCl來純化銦是最方便的。InCl的特征是能歧化為銦和Incl3，在水溶液中歧化程度
8、更大，為此，用水處理粉碎后的InCl。為防止銦歧化后的Incl1水解，事先加酸使水酸化，洗滌沉淀銦，然后燒熔鑄成錠_l。低鹵化合物法易于合成，效果好。但是，至今還未能控制好InCl歧化析出銦的速度，導(dǎo)致析出的銦不是小的晶體(小晶體容易過濾)，而是海綿銦(包含有較多的母液)。所得的海綿銦需借助于機械壓密?！ ∪缓笤诟视蛯酉氯刍?，銦中的殘留母液進入甘油相，方可得
