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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.07.016超純銦的制備高遠，朱世明（廣東先導稀材股份有限公司先進材料研究院，廣東清遠511517）摘要：以電解法生產的99.995%(4N5)高純銦為原料，采用真空蒸餾脫鎘、鉈，然后在氫氣氣氛中進一步進行區(qū)熔提純，并對重要技術參數進行了優(yōu)化。結果表明，采用該工藝可以制備6N超高純銦，產品直收率大于72%。關鍵詞：超純銦；區(qū)域熔煉；真空蒸餾；制備中圖分類號：TF131；TF114.3文獻標志碼：A文章編號：1007-7545（2013）07-0000-00PreparationofUltraPu
2、reIndiumGAOYuan,ZHUShi-ming(ResearchDepartmentofAdvancedMaterials,GuangdongFirstRareMaterialsCo.Ltd.,Qingyuan510651,Guangdong,China)Abstract:Theelectrolyticrefinedhighpureindium(In99.95%,4N5)wasfirstvacuumdistillationvolatilizedtoremovecadmium,thalliumandothervolatileelements,andthen
3、purifiedwithzonemeltingprocessinhydrogenatmosphere.Importanttechnicalparameterswereoptimized.Theresultsshowthattheultrapureindium(In99.9999%,6N)ispreparedwiththerecoveryof72%above.Keywords:ultrapureindium;zonepurification;vacuumdistillation;preparation高純銦[1]在電視、汽車、鐘表和音響設備以及光通訊及紅外線儀器方
4、面有廣泛的應用。例如InP和GaInAsSb是制造光纖通訊中的發(fā)射與接收元件的材料，InGaAs用于光通訊上1.3~1.7μm波段激光器，InSb用作3~5μm波段紅外線探測器材料，GaInP用作發(fā)光元件，InAs及InAsP用作霍爾元件，CuInSe2薄膜價格僅為硅的1/8，且轉換率也高，被認為是薄膜電池的最佳材料。電子器件、有機金屬化合物中要求金屬銦產品雜質含量小于10μg/g。透明導電圖層、熒光材料要求雜質含量小于1μg/g。銦作為Ⅲ-Ⅴ族化合物半導體材料，要求銦的純度達到99.999%（5N）甚至99.9999%(6N)以上。目前國內真正意義上的高純銦和
5、超純銦還不能生產（按國外標準），只能大量進口。因此，研制和開發(fā)高純金屬銦，除了可以滿足高新技術對銦深加工產品的要求外，還可以將資源優(yōu)勢轉化為技術優(yōu)勢，大大提高銦工業(yè)的經濟利益。目前，高純銦的生產方法主要有電解法[2-3]、真空蒸餾法[4]、區(qū)域熔煉法（簡稱區(qū)熔）[5]、金屬有機化合物法、低鹵化合物法等。電解精煉法只能獲得5N的高純銦，通常必須采用多種提純方法來制備高純銦[6-7]。1試驗原料和方法原料為經過1次或2次電解得到的純度達到99.995%（4N5）以上的高純銦，主要雜質含量（μg/g）：Cu0.3~0.4、Ag0.3、Mg0.5、Sb1.4、Ni0.5
6、、Zn0.5~2.4、Sn4.4~6.0、Si1.5、Fe1.5~3.0、Cd0.35~2.8、S1.2、As0.5~1.0、Al0.5~1.2、Tl3.0、Pb2.5~4.8。電解精煉法制備高純銦主要是通過電解去除銦中的雜質離子，但由于錫、鉈、鎘等金屬的化學電位和銦的接近，難以通過電解完全去除。首先，采用稀硫酸洗滌的方法除去銦表面的氧化物，再用去離子水脫酸，干燥后備用。先將潔凈的石英或石墨料舟于1000℃真空烘箱中烘16h，然后裝入銦料，在惰性氣氛中熔化成錠狀，放入管式加熱爐的石英管內，抽真空后按程序升溫蒸餾。蒸餾結束后，將料舟放入區(qū)域熔煉爐中，根據設定好的熔
7、區(qū)寬度、區(qū)熔速度、區(qū)熔次數及起始和終止位置，進行交迭區(qū)熔（示意圖見圖1）。蒸餾工藝：程序升溫至750℃，抽真空在5Pa以下，恒溫蒸餾180min；接著升溫至1050℃，恒溫蒸餾60min結束。區(qū)熔工藝：保持傾斜角約1.2°，以避免質量遷移。周期1以熔區(qū)寬度60mm區(qū)熔10次；然后在周期2調整熔區(qū)寬度為20mm區(qū)熔30次；每次裝料500g左右，料錠長400mm、高9mm。收稿日期：2012-12-13基金項目：廣東省戰(zhàn)略性新興產業(yè)核心技術攻關項目（2011A032304002）作者簡介：高遠（1970-），男，安徽太和人，高級工程師，碩士.圖1交迭區(qū)域熔煉法示意圖
8、Fig.1Sketchm
