磺胺嘧啶檢驗(yàn)記錄

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1、磺胺嘧啶檢驗(yàn)記錄第3頁(yè)共3頁(yè)磺胺嘧啶檢驗(yàn)記錄記錄編號(hào)：YL-HA-20品名磺胺嘧啶批號(hào)包裝規(guī)格進(jìn)廠編號(hào)生產(chǎn)廠家檢品來(lái)源檢驗(yàn)依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版二部檢驗(yàn)日期年月日至月日一．性狀：本品為（應(yīng)為白色或類白色的結(jié)晶或粉末）；無(wú)臭，無(wú)味；遇光色漸暗。結(jié)果：二．鑒別：電子天平/型號(hào)：紅外分光光度計(jì)型號(hào)：TJ270-30（A）1．取本品g（約0.1g），加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過(guò)，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成（黃綠色沉淀），放置后顯(紫色)。結(jié)果：2．取本品，依法操作（中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅣC），所得的本品紅外光吸收?qǐng)D譜與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集5

2、70圖）（應(yīng)一致）。圖譜見打印附頁(yè)結(jié)果：3．取本約mg（約50mg），加稀鹽酸1ml，緩緩煮沸使溶解。放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液體數(shù)滴，生成（橙黃到猩紅色）沉淀。結(jié)果：三．檢查：1．酸度：天平型號(hào)：取本品g，加水100ml，置水浴中振搖加熱10分鐘，立即放冷，濾過(guò)，分取濾液25ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.20ml，顯（粉紅色）。結(jié)果：2．堿性溶液的澄清度與顏色取本品g，加氫氧化鈉試液10ml熔解后，加水至25ml，溶液（應(yīng)澄清無(wú)色）；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，（不的更深）結(jié)果：3．氯化物標(biāo)準(zhǔn)氯化

3、鈉溶液的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉貯備液ml，置100ml檢驗(yàn)人：復(fù)核人：磺胺嘧啶檢驗(yàn)記錄第3頁(yè)共3頁(yè)量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml相當(dāng)于10μg的Cl）。取兩支配對(duì)的50ml比色管，甲管為供試品管，乙管為對(duì)照品管。取上述酸度項(xiàng)下的剩余的濾液25ml置甲管中；另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（5.0）ml，置乙管中；在甲、乙兩管中分別加稀硝酸（10）ml，加水使成40ml，搖勻，加入硝酸銀試液（1.0）ml，用水稀釋成50ml，搖勻，在暗處放置（5）分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，甲管比乙管（應(yīng)不得更濃）。結(jié)果：4．干燥失重：（規(guī)定減失重量不得過(guò)0.5％）天平

4、型號(hào)：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱/型號(hào)：干燥溫度：℃取一個(gè)稱量瓶，置干燥箱中干燥2小時(shí)，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W1=g；再置干燥箱中干燥1小時(shí)，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W2=g；稱量瓶已恒重。取本品置上述稱量瓶中，精密稱定，W3=g，移置干燥箱中干燥5～6小時(shí)，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W4=g；再置干燥箱中干燥1小時(shí)，取出，移置干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，W5=g；樣品與稱量瓶已恒重。干燥失重，%=×100%=結(jié)果：5．熾灼殘?jiān)海ú坏眠^(guò)0.1%）電子天平/型號(hào)：箱式電阻爐/型號(hào)：熾灼溫度：℃取一潔凈干燥的瓷坩堝，置已加

5、熱至規(guī)定溫度的高溫電阻爐內(nèi)熾灼1小時(shí)后停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約300℃時(shí)，取出，置干燥器中冷卻至室溫，取出，精密稱重W1=，再在上述溫度下熾灼0.5～1小時(shí)，取出，置干燥器中冷卻至室溫，取出，稱重W2=。坩堝已恒重。取本品（約1.0～2.0g），精密稱定W3=g，置已恒重瓷坩堝中，置電爐上緩緩熾灼置至供試品全部炭化成黑色，并不再冒煙，放冷至室溫，滴加硫酸ml（0.5~1ml），使炭化物全部濕潤(rùn)，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸汽除盡，白煙完全消失后，置規(guī)定溫度的高溫電阻爐內(nèi)熾灼約1小時(shí)使供試品完全灰化，待高溫爐溫度冷卻至約300℃時(shí)，取出，置干燥器中冷卻至室溫，取出，稱重，

6、W4=g，再在規(guī)定溫度熾灼0.5~~1小時(shí)，取出，置干燥器中冷卻至室溫，取出，稱重W5=g，已恒重。熾灼殘?jiān)?=×100%=結(jié)果：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：磺胺嘧啶檢驗(yàn)記錄第3頁(yè)共3頁(yè)6．重金屬：采用的方法：第三法標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb）。取兩支配對(duì)的25ml比色管，甲管為對(duì)照品管，乙管為供試品管。取供試品1.0g加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后置乙管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液ml，置甲管中加氫氧化鈉試液5ml與水20ml，加硫化鈉試液5滴,搖勻;；將甲、乙兩管

7、同置白紙上，自上向下透視，乙管顯示的顏色比甲管（不得更深）。結(jié)果：四．含量測(cè)定：（含C10H10N4O2S應(yīng)不得少于99.0%）電子天平型號(hào)：自動(dòng)永停滴定儀型號(hào)：ZYT-1取本品約0.5g，精密稱定,W1=g,W2=g,，照永停滴定法（附錄ⅦA），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.03mg的C13H12F2N6O。三份樣品消耗亞硝酸鈉滴定液(標(biāo)定濃度為：F值為)分別為：V1=,V2=,C1=×100%=C2=×100%=結(jié)果：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：