綜合實(shí)習(xí)實(shí)驗(yàn)(醬油)

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1、感官檢查25ml具塞比色管50ml燒杯1.取2mL試樣于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振搖觀察色澤、澄明度，應(yīng)不渾濁，無(wú)沉淀物。2.取30mL試樣于50mL燒杯中，觀察應(yīng)無(wú)霉味，無(wú)霉花浮膜。3.用玻璃棒攪拌燒杯中試樣后，嘗其味不得有酸、苦、澀等異味。氨基態(tài)氮（甲醛法）原理：利用氨基酸的兩性作用，加人甲醛以固定氨基的堿性，使梭基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。試劑甲醛（(36%)：應(yīng)不含有聚合物。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.050mol/L儀器：酸度計(jì)、磁力攪拌器、微量滴定管、5ml移液管一支、1

2、00ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml燒杯、100ml燒杯、100ml量筒、堿式滴定管、1L燒杯1個(gè)分析步驟：1、吸取5.0mL試樣，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200ml燒杯中，加60ml水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。2、加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol／L）繼續(xù)滴定至pH9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

3、溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)。3、同時(shí)取80mL水，先用氫氧化鈉溶液（0.05mol/L）調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.2，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：試樣中氨基酸態(tài)氮的含量按如下式進(jìn)行計(jì)算精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%.總酸原理：醬油中含有多種有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，結(jié)果以乳酸表示。試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaＯＨ）＝0.05mol/L]儀器：酸度計(jì)、磁力攪拌器、微量滴定

4、管5ml移液管一支、100ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml燒杯、100ml燒杯、100ml量筒、堿式滴定管、1L燒杯分析步驟：(同氨基酸態(tài)氮的步驟，量取80ML水，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。)1、吸取5.0mL試樣，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200ml燒杯中，加60ml水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。2、加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)

5、準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol／L）繼續(xù)滴定至pH9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)。3、同時(shí)取80mL水，先用氫氧化鈉溶液（0.05mol/L）調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.2，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：精確度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%苯甲酸及其鈉鹽10ml比色管（8個(gè)）100ml（5個(gè)）、1l（1個(gè)）容量瓶移液管1ml、2ml、5ml50ml、100ml量筒100ml（1個(gè)）、50

6、0ml（3個(gè)）燒杯一．實(shí)驗(yàn)原理：苯甲酸鈉在225nm處有最大吸收波長(zhǎng)，吸光度與濃度關(guān)系符合比爾定律二．實(shí)驗(yàn)儀器：紫外分光光度計(jì)、蒸餾設(shè)備三．實(shí)驗(yàn)試劑：①酚酞溶液1g酚酞溶于100ml95%乙醇中②85%正磷酸③重鉻酸鉀溶解4.9g重鉻酸鉀于水中，稀釋至500ml④硫酸稀釋66.5ml濃硫酸至500ml⑤苯甲酸鈉貯備液（100ppm）稱量，經(jīng)干燥的苯甲酸鈉100ml（105℃干燥2h）于1000ml容量瓶中，加100ml0.1nNaOH及適量水溶解，然后以水定容。⑥苯甲酸鈉工作液（20ppm）稀釋20ml貯備液至100ml四．測(cè)定方法：（1

7、）標(biāo)曲：移苯甲酸鈉工作液1、2、3、4、5ml于5個(gè)10ml容量瓶中各加入1ml0.1NNaOH溶液并用水定容后，在225ml處測(cè)吸光度，以吸光度對(duì)濃度（ppm）制成標(biāo)曲。（2）樣液中苯甲酸鈉測(cè)定①樣液制備準(zhǔn)確稱取5g左右醬油于100ml容量瓶中，加50ml水以酚酞為指示劑，以0.1NNaOH調(diào)整至呈粉紅色，再以水定容。②空白液制備移20ml（上述中性樣液，應(yīng)含苯甲酸鈉在200——1000μg間）于250ml蒸餾瓶中，加20g無(wú)水硫酸鈉及30ml水，連接蒸餾設(shè)備（以50ml容量瓶?jī)?nèi)置5ml0.1NNaOH溶液為吸收瓶）。以大火加熱，調(diào)節(jié)火

8、力使餾液為10ml時(shí)所需時(shí)間為10min,收集餾液35ml后停止蒸餾以水洗凈冷凝器，然后以水定容此接收瓶。③比色液的制備：方法與空白液制取相同，只在加20g無(wú)水硫酸鈉以前，要加1ml正磷酸。④