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《綜合實習(xí)實驗(醬油)》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、感官檢查25ml具塞比色管50ml燒杯1.取2mL試樣于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振搖觀察色澤、澄明度，應(yīng)不渾濁，無沉淀物。2.取30mL試樣于50mL燒杯中，觀察應(yīng)無霉味，無霉花浮膜。3.用玻璃棒攪拌燒杯中試樣后，嘗其味不得有酸、苦、澀等異味。氨基態(tài)氮（甲醛法）原理：利用氨基酸的兩性作用，加人甲醛以固定氨基的堿性，使梭基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量，以酸度計測定終點。試劑甲醛（(36%)：應(yīng)不含有聚合物。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.050mol/L儀器：酸度計、磁力攪拌器、微
2、量滴定管、5ml移液管一支、100ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml燒杯、100ml燒杯、100ml量筒、堿式滴定管、1L燒杯1個分析步驟：1、吸取5.0mL試樣，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200ml燒杯中，加60ml水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)，可計算總酸含量。2、加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0
3、5mol／L）繼續(xù)滴定至pH9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)。3、同時取80mL水，先用氫氧化鈉溶液（0.05mol/L）調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.2，同時做試劑空白試驗。結(jié)果計算：試樣中氨基酸態(tài)氮的含量按如下式進(jìn)行計算精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%.總酸原理：醬油中含有多種有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計測定終點，結(jié)果以乳酸表示。試劑：氫
4、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaＯＨ）＝0.05mol/L]儀器：酸度計、磁力攪拌器、微量滴定管5ml移液管一支、100ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml燒杯、100ml燒杯、100ml量筒、堿式滴定管、1L燒杯分析步驟：(同氨基酸態(tài)氮的步驟，量取80ML水，同時做試劑空白實驗。)1、吸取5.0mL試樣，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200ml燒杯中，加60ml水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計指示pH8.2，記下消
5、耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)，可計算總酸含量。2、加入10.0mL甲醛溶液，混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol／L）繼續(xù)滴定至pH9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）的毫升數(shù)。3、同時取80mL水，先用氫氧化鈉溶液（0.05mol/L）調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.2，同時做試劑空白試驗。結(jié)果計算：精確度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%
6、苯甲酸及其鈉鹽10ml比色管（8個）100ml（5個）、1l（1個）容量瓶移液管1ml、2ml、5ml50ml、100ml量筒100ml（1個）、500ml（3個）燒杯一．實驗原理：苯甲酸鈉在225nm處有最大吸收波長，吸光度與濃度關(guān)系符合比爾定律二．實驗儀器：紫外分光光度計、蒸餾設(shè)備三．實驗試劑：①酚酞溶液1g酚酞溶于100ml95%乙醇中②85%正磷酸③重鉻酸鉀溶解4.9g重鉻酸鉀于水中，稀釋至500ml④硫酸稀釋66.5ml濃硫酸至500ml⑤苯甲酸鈉貯備液（100ppm）稱量，經(jīng)干燥的苯甲酸鈉100m
7、l（105℃干燥2h）于1000ml容量瓶中，加100ml0.1nNaOH及適量水溶解，然后以水定容。⑥苯甲酸鈉工作液（20ppm）稀釋20ml貯備液至100ml四．測定方法：（1）標(biāo)曲：移苯甲酸鈉工作液1、2、3、4、5ml于5個10ml容量瓶中各加入1ml0.1NNaOH溶液并用水定容后，在225ml處測吸光度，以吸光度對濃度（ppm）制成標(biāo)曲。（2）樣液中苯甲酸鈉測定①樣液制備準(zhǔn)確稱取5g左右醬油于100ml容量瓶中，加50ml水以酚酞為指示劑，以0.1NNaOH調(diào)整至呈粉紅色，再以水定容。②空白液制備
8、移20ml（上述中性樣液，應(yīng)含苯甲酸鈉在200——1000μg間）于250ml蒸餾瓶中，加20g無水硫酸鈉及30ml水，連接蒸餾設(shè)備（以50ml容量瓶內(nèi)置5ml0.1NNaOH溶液為吸收瓶）。以大火加熱，調(diào)節(jié)火力使餾液為10ml時所需時間為10min,收集餾液35ml后停止蒸餾以水洗凈冷凝器，然后以水定容此接收瓶。③比色液的制備：方法與空白液制取相同，只在加20g無水硫酸鈉以前，要加1ml正磷酸。④
