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1、水熱法合成球形納米羥基磷灰石河北大學(xué)魏晨實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解球形納米羥基磷灰石的制備的方法。2.掌握水熱法合成納米微球。3.熟悉過濾、沉淀、離心等操作。4.了解X射線衍射、紅外光譜和透射電鏡用以表征納米粒子。實(shí)驗(yàn)原理羥基磷灰石(HAP)是人體骨骼和牙齒的主要無機(jī)成分，合成的納米HAP與骨骼中HAP的晶形和結(jié)構(gòu)非常相似，具有優(yōu)良的生物相容性、生物活性和骨傳導(dǎo)作用，是良好的硬組織修復(fù)材料。納米羥基磷灰石粉體的制備方法主要是水相合成,包括化學(xué)沉淀法[1]、溶膠-凝膠法[2]、水熱法[3]、自燃燒法[4]和微乳液法[5]等。以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）為表面活性劑,利用模板
2、技術(shù)水熱反應(yīng)合成球形納米羥基磷灰石,通過控制反應(yīng)溫度、pH值、反應(yīng)時(shí)間和CTAB的濃度并添加檸檬酸作為螯合劑等工藝條件,可以實(shí)現(xiàn)納米羥基磷灰石粒徑大小和形貌的可控生長。用透射電鏡、紅外光譜儀和X射線衍射儀等對粉體進(jìn)行了表征，可分析其粒度，物相和結(jié)晶度。儀器和試劑儀器：反應(yīng)釜（聚四氟乙烯為襯底），烘箱，離心泵，傅立葉紅外光譜儀，X射線衍射儀，透射電鏡。反應(yīng)試劑:磷酸(H3PO4),分析純;無水氯化鈣(CaCl2),分析純;十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),分析純;無水乙醇,分析純;氫氧化鈉(NaOH),分析純；檸檬酸(C6H8O7·H2O)，分析純.實(shí)驗(yàn)步驟取一定量的H
3、3PO4配成50mL1mol/L的溶液，加入4mmol的CTAB和一定量的檸檬酸[6]，用2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)其pH為10。按n(Ca)/n(P)=1.67取對應(yīng)的CaCl2溶于30mL蒸餾水，在不斷攪拌的條件下,緩慢滴加CaCl2溶液。將以上得到的溶液繼續(xù)攪拌15min,然后倒入聚四氟乙烯為襯底的反應(yīng)釜中,放入烘箱中在120-160℃反應(yīng)12-14h。反應(yīng)產(chǎn)物過濾沉淀后,先用蒸餾水洗滌2次,用無水乙醇洗2次,再用蒸餾水洗至中性。2000r/min離心分離后在100℃烘干,在550℃空氣氣氛下焙燒6h。用X射線衍射儀測定產(chǎn)物物相，用紅外檢測其結(jié)構(gòu)，用投射電鏡直接
4、觀察樣品粒子的尺寸和形貌。思考題1.制備納米顆粒的方法都有哪些？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？2.本實(shí)驗(yàn)中添加CTAB和檸檬酸的目的是什么？3.如何檢驗(yàn)顆粒是否呈球形？參考文獻(xiàn)[1]吳剛強(qiáng)等.羥基磷灰石納米粉體的制備及表征[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2009，41（10）：32-33[2]林英光等.納米摻銀輕基磷灰石的制備及其抗菌性能研究[J].化工新型材料，2007，35（增刊）：20-24[3]陳景帝等.羥基磷灰石的可控制備及其研究[J].材料科學(xué)與工藝，2007,15（4）：515-518[4]王欣宇,韓穎超,李世普.自燃燒法制備納米羥基磷灰石粉的機(jī)理探討及影響因素[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),
5、2002(5):564-568.[5]任衛(wèi),李世普,王友法.超細(xì)羥基磷灰石顆粒的反相微乳液合成[J].硅酸鹽通報(bào),2002,21(6):27-31.[6]李成峰,.添加檸檬酸對納米羥基磷灰石結(jié)晶行為的影響[J].硅酸鹽通報(bào),2008,36(9):1236-1241
