氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-sop

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1、島津GC-2014C氣相色譜儀分析十二味痹通搽劑乙醇檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件名稱島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼………………編制人編制日期年月日頒發(fā)部門審核人審核日期年月日復(fù)印號(hào)批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日生效日期年月日分發(fā)部門島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的：規(guī)范島津GC－14C型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗(yàn)室島津GC－14C型氣相色譜儀。責(zé)任人：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī)程：1．操作前的準(zhǔn)備1.1使用毛細(xì)管柱分析1.1.1部件準(zhǔn)備表1當(dāng)使用毛細(xì)管柱分析時(shí)，需要準(zhǔn)備下列部件表編號(hào)名稱單位數(shù)量附圖1GC-2014C主機(jī)臺(tái)套12G

2、C-2014C操作手冊(cè)冊(cè)1島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第32頁(yè)共32頁(yè)島津GC-2014C氣相色譜儀分析十二味痹通搽劑乙醇檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào)名稱單位數(shù)量附圖（備注）3GC-2014C說(shuō)明書冊(cè)1（CD-ROM）46×8扳手把1510×12扳手把16玻璃襯管螺母扳手把17鑷子把18毛細(xì)管切割器把19微型注射器支110毛細(xì)管柱卷111柱支架個(gè)112壓環(huán)調(diào)節(jié)器個(gè)113進(jìn)樣口柱螺母?jìng)€(gè)114柱螺母?jìng)€(gè)1（用于分流）15石墨壓環(huán)個(gè)（用于大小徑柱,可選）16鋁制墊圈個(gè)17硅橡膠隔墊18石英棉19玻璃襯管(用于分流)20玻璃襯管(用于不分流)21氟橡膠O形環(huán)22石墨O形環(huán)如果使用GC-

3、2014AFse23檢測(cè)器邊適配器個(gè)1安裝毛細(xì)管至雙FID24檢測(cè)器邊適配器個(gè)（帶吹掃）25石墨壓環(huán)26檢測(cè)器邊適配器接頭（1、后部環(huán)，2、墊圈，3、螺母）安裝毛細(xì)管至TCD27MF-MF管島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第32頁(yè)共32頁(yè)島津GC-2014C氣相色譜儀分析十二味痹通搽劑乙醇檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào)名稱單位數(shù)量附圖（備注）28檢測(cè)器邊適配器個(gè)1（帶吹掃）29檢測(cè)器邊適配器接頭（用于TCD檢測(cè)器的適配器，1、TCD石墨壓環(huán)，2、套管，3、彈簧，4、墊圈，5、螺母）注意：以上部件詳見《氣相色譜GC-2014C操作手冊(cè)》P47～49.。用于TCD的檢測(cè)器邊的適配器接頭

4、可選。使用帶有不銹鋼柱適配器的用于TCD的設(shè)置?；蛘哒{(diào)換帶有柱連接部件（用于TCD）的螺母至帶有檢測(cè)器邊適配器接頭（用于FID）的螺母和使用柱連接部件。小心：準(zhǔn)備完成前不要打開電源！1.1.2安裝進(jìn)樣口1.1.2.1準(zhǔn)備玻璃襯管有三種類型的玻璃襯管：用于分流分析的玻璃襯管用于不分流/WBI分析的玻璃襯管用于填充柱分析的玻璃襯管當(dāng)使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低濃度的樣品時(shí)，使用用于不分流分析的玻璃襯管。1.1.2.2填充石英棉石英棉有必要填充石英棉，以使氣化的樣品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸點(diǎn)的化合物污染毛細(xì)管柱。①用量（見下“不同襯管類型石英棉用量表”）表2不同襯

5、管類型石英棉用量表襯管類型石英棉用量（mg）分流大約10不分流/WBI大約2大口徑柱直接進(jìn)樣無(wú)大口徑柱直接進(jìn)樣（當(dāng)樣品包含不揮發(fā)性化合物時(shí)）5或更少注意：對(duì)于特殊的樣品，通過調(diào)節(jié)襯管中的石英棉量，可以獲得更好的結(jié)果。島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第32頁(yè)共32頁(yè)島津GC-2014C氣相色譜儀分析十二味痹通搽劑乙醇檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程對(duì)于高吸附樣品（如農(nóng)業(yè)樣品），減少用量。對(duì)于樣品溶劑有較高的蒸發(fā)潛熱時(shí)（如水），增加用量。②位置用于分流和不分流/WBI兩種襯管填充石英棉的位置如圖所示如果在進(jìn)樣針頭位置下部放置1到2mm石英棉，可以獲得最高的重現(xiàn)性。但是，如果針尖樣品溶劑有少許

6、差異則會(huì)引起重現(xiàn)性下降，所以在所有時(shí)間內(nèi)保持注射器條件很關(guān)鍵。同時(shí)，如果放置石英棉在在針頭4mm厚處，即使不能得到與蒸汽下同樣高的重現(xiàn)性，重現(xiàn)性也不會(huì)被溶劑的變化所影響。在使用GC-2014C進(jìn)行分析時(shí)，推薦使用較后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i進(jìn)樣。如果是手動(dòng)進(jìn)樣，針頭比自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)更深入襯管。島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第32頁(yè)共32頁(yè)島津GC-2014C氣相色譜儀分析十二味痹通搽劑乙醇檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程因此，當(dāng)填充石英棉用于手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，在注射器針頭底部放置石英棉，調(diào)節(jié)注射器針頭至40mm，或根據(jù)針長(zhǎng)度適當(dāng)改變石英棉的位置。③分流襯管中石

7、英棉的作用島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第32頁(yè)共32頁(yè)島津GC-2014C氣相色譜儀分析十二味痹通搽劑乙醇檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程注意：均勻地填充石英棉，不要起毛，不要填充過緊。1.1.2.3玻璃襯管加入O形環(huán)（1）氟橡膠O形環(huán)①在玻璃襯管頂部放置大約4mm氟橡膠②當(dāng)插入進(jìn)樣管時(shí)，向下放玻璃襯管直至玻璃襯管接觸到進(jìn)樣口底部。這樣將在玻璃襯管頂部3mm處固定O形環(huán)。（2）石墨O形環(huán)不必在插入前放置石墨O形環(huán)至玻璃襯管。在將玻璃襯管插入進(jìn)樣口后，放置石墨O形環(huán)。島津GC-14C型