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1、氣相色譜儀完好標準一、完好標準（整體）色譜儀是一個復雜的氣路平衡系統(tǒng)，在氣路穩(wěn)定，壓力穩(wěn)定，各備品備件工作正常，色譜工作站無異常情況時，峰形美觀，初步認定為完好。二、完好標準（局部）大量出現(xiàn)問題的地方往往是GC系統(tǒng)或分析過程中非常簡單卻經(jīng)常被忽視的部分。其中的許多問題都是在GC的日常操作中顯而易見卻又通常被認為是理所當然的問題。需檢查的內容和部位：1、氣體：壓力、載氣的平均線速度和流速(檢測器、分流出口、隔墊吹掃)。2、溫度：色譜柱、進樣器、檢測器和傳輸管線。3、系統(tǒng)參數(shù)：吹掃開始時間、檢測器衰減和量程、質量范圍等。4、
2、氣路和捕集阱：清潔程度、泄漏和飽和。5、進樣器消耗品：隔墊、襯客、O形圈和密封熱圈。6、樣品的完整性：濃度、存儲、置換時間。7、注射器：操作技術、泄漏、針的尖銳度和清潔程度。8、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：設定值和連接。若出現(xiàn)不可預期的故障，須首先進行問題評估。三、問題評估任何故障排除的第一步都是回顧和審視以往的情況。急于解決問題往往會導致忽視或疏忽很重要的信息。除問題外，還應尋找色譜圖中的其它變化或差別。許多問題都會伴隨其它征兆。保留時間的變化，產(chǎn)生變化的基線噪聲或漂移，峰形的變化僅僅是其它線索中的一小部分，它們通常可以指出可能產(chǎn)生
3、問題的各種原因或縮小可能原因的范圍。最后，記錄有關該樣品的所有變化或差別。樣品的置換時間，存儲條件、進樣方式或其它任何影響樣品環(huán)境的因素都會導致出現(xiàn)問題。??四、最常見的問題1.鬼峰或交叉污染系統(tǒng)的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似(具有類似的保留時間)，則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的。進樣器中可能存在額外的化合物(即污染物)或樣品本身存在這些化合物。進樣樣品和溶劑空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多，則污染物極可能在進樣樣品時已存在于色譜柱中了。這些化合物在上一
4、次GC進樣結束時已存在于色譜柱中了。在下一次進樣時這些化合物會流出，因而峰很寬。有時，一些鬼峰是由多次進樣累積而成的，因此流出時呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰。這樣的鬼峰常常隨基線的漂移或偏移而出現(xiàn)。?提高升溫程序中的最高溫度或延長升溫時間是減少或消除鬼峰問題的方法之一。另外，在每次進樣后或序列分析后進行短暫的烘烤，也可以從色譜柱中去除保留性較強的化合物，從面避免導致出現(xiàn)問題。?2.濃縮測試如果懷疑進樣器或載氣存在被污染的問題(例如有鬼峰或基線不穩(wěn)定)，可使用這一方法進行測試。將GC在40-50℃下運行8小時或更長時間在正常的溫度條
5、件和儀器設定條件下進行空白分析(即啟動GC但不進樣)采集這一空白試驗的色譜圖在第一次試驗完成后，立即重復進行一次空白試驗。必須在5分鐘內開始進行第二次空白試驗。采集第二次空白試驗的色譜圖，并將其與第一次的色譜圖進行比較，如果第二次試驗的色譜圖明顯有大量的峰出現(xiàn)并且基線也不穩(wěn)定，則表明載氣路或載氣已被污染。如果第二次試驗的色譜圖中只有很少的峰出現(xiàn)并且基線也沒有明顯的漂移，則表明進入的載氣或載氣氣路比較干凈。3.GC色譜分析中最常見問題判斷及解決方案?；€噪音過大可能的原因解決方案注釋進樣器被污染清洗進樣器：更換襯管、金密封
6、墊嘗度進行濃縮測試：氣路也可能需要清洗色譜柱被污染烘烤色譜柱將烘烤時間限制在1-2小時用溶劑清洗色譜柱僅用于鍵合交聯(lián)固定相檢查進樣口是否污染檢測器被污染清洗檢測器通常噪音隨時間增大，而不是突然增大氣體被污染或質量差使用高純度氣體；也要檢查捕集阱是否過期或漏氣通常是在更換氣瓶之后問題出現(xiàn)色譜柱插入檢測器過長重新安裝色譜柱確定適當?shù)牟迦刖嚯x進入檢測器的氣體流速不正確按照建議的值調節(jié)流速確定適當?shù)牧魉偈褂肕S，ECD或TCD時有泄漏檢查并排除泄漏通常位于柱接頭或進樣器處檢測器燈絲老化，燈或電子倍增器老化更換適用的部件?隔墊降解
7、更換隔墊在高溫分析時要使用合適的隔墊?基線不穩(wěn)定或干擾可能的原因解決方案注釋進樣器被污染清洗進樣器嘗試進行濃縮測試，氣路也可能要清洗檢測器不平衡使檢測器穩(wěn)定某些檢測器可能需要24小時才能穩(wěn)定色譜柱沒有老化好充分老化色譜柱對痕量分析要更嚴格一些在程序升溫過程中載氣流速改變在很多情況下是正常的MS，TCD和ECD響應隨流速變化色譜柱被污染修整色譜柱將色譜柱前端切去1/2—1米用溶劑清洗色譜柱僅用于鍵合交聯(lián)色譜柱檢查進樣口污染色譜柱活性不可逆，更換色譜柱僅影響活性化合物溶劑相極性不匹配改變樣品溶劑較旱流出的峰或靠近溶劑前沿的峰
8、更容易出現(xiàn)拖尾使用保留間隙3-5米保留間隙足夠不分流進樣或柱上進樣的溶劑效應顯著降低初始色譜柱溫度保留值增加，峰拖尾會減弱分流比過低增加分流比分流放空的流速比應為20ml/min或更高色譜柱安裝差重新安裝色譜柱較早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物總是有拖尾無對胺類和羧酸最為常見?分裂峰可能的原因解決方案注釋進樣技術改
