乙酰乙酸乙酯的合成

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1、乙酰乙酸乙酯的合成學(xué)院：化工與材料學(xué)院班級：B1201姓名：康麗霞學(xué)號：15111201061?分子結(jié)構(gòu)2?基本信息3物性數(shù)據(jù)　　1.性狀：無色液體，有芳香味。　　2.沸點(diǎn)（oC,101.3kPa）：181　　3.熔點(diǎn)（oC,酮式）：-39　　4.熔點(diǎn)（oC,烯醇式）：-44　　5.相對密度（g/mL,25/4oC）：1.02126　　6.相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：4.5　　7.?折射率（20oC）：1.4194　　8.黏度（mPa·s,25oC）：1.5081　　9.閃點(diǎn)（oC,閉口）：84.4　　10.燃點(diǎn)（oC

2、）：295　　11.燃燒熱（KJ/mol,25oC）：3162.7　　12.?比熱容（KJ/(kg·K),24.5oC,定壓）：1.92　　13.臨界溫度（oC）：400　　14.電導(dǎo)率（S/m,25oC）：1×10-7　　15.蒸氣壓（kPa,40~41oC）：0.27　　16.熱導(dǎo)率（W/(m·K),30oC）：0.1558　　17.溶解性：微溶于水，溶于有機(jī)溶劑。25℃時在水中溶解12%；水在乙酰乙酸乙酯中溶解4.9%?！　?8.相對密度（20℃，4℃）：1.0282　　19.液相標(biāo)準(zhǔn)熱熔(J·mol-1·K-1)：25

3、1.4　　20.氣相標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱(焓)(kJ·mol-1)：-3228.521.氣相標(biāo)準(zhǔn)聲稱熱(焓)(kJ·mol-1)：-561.774?存儲方法　　1.應(yīng)遠(yuǎn)離火源置陰涼通風(fēng)處貯存?！　?.本品用鋁桶包裝，桶蓋密封性要好，貯于陰涼通風(fēng)處，防火。按易燃有毒化學(xué)品規(guī)定貯運(yùn)5?合成方法　　1.雙乙烯酮與乙醇酯化法雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進(jìn)行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再經(jīng)減壓精餾得成品。2.乙酸乙酯自縮合法由兩分子乙酸乙酯在金屬鈉存在下自縮合而得。2.由乙酸乙酯在乙醇鈉存在下縮合后蒸餾而得。由雙乙烯酮與無水乙醇在濃硫酸催化下酯

4、化后減壓蒸餾而得。3.工業(yè)上普遍采用的制備方法是雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進(jìn)行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品，再經(jīng)減壓精餾得成品。內(nèi)按配比加入乙醇和硫酸，攪拌加熱，當(dāng)溫度升至82℃時，開始滴加雙乙烯酮，酯化溫度不得超過130℃。繼續(xù)回流到反應(yīng)溫度不再變化且酯化液無雙乙烯酮時結(jié)束反應(yīng)。將料液溫度降至120℃以內(nèi)，在控制回流比1∶1的條件下去除低沸物，當(dāng)?shù)头形锊辉兖s出時，提高真空度至86.6kPa，繼續(xù)去除低沸物，當(dāng)塔頂溫度升至100℃以上時，再提高真空度至97.3kPa，蒸餾出成品，含量大于97%。也可用乙酸乙酯自縮合反應(yīng)。將2

5、50g金屬鈉加入4240mL乙酸乙酯中，開始反應(yīng)很慢，需在水浴上溫?zé)?，一旦反?yīng)開始就十分猛烈，需進(jìn)行冷卻?；亓鞣磻?yīng)后蒸餾回收乙酸乙酯。加入1375mL56%的乙酸溶液攪拌回流，加入250g食鹽，分出油狀物，用乙醚提取，從提取液回收乙醚，用10%碳酸氫鈉溶液洗至無酸性。用氯化鈣干燥后，減壓蒸餾，收集76～78℃/2.4kPa餾分即為成品，收率接近30%。精制方法：易含雜質(zhì)有游離的酸、醇和丙酮。精制時用碳酸鉀或無水硫酸鈉干燥后減壓蒸餾。4.將3750ml乙醇及2500ml乙酸混合后，慢慢加入375ml濃硫酸，在水浴上加熱回流4h，

6、蒸餾，餾出物用10%碳酸鈉溶液洗至無酸性，再加飽和的氯化鈣除去過量的醇。??4240ml乙酸乙酯加250g的金屬鈉，水浴加熱回流，反應(yīng)完后，蒸餾回收乙酸乙酯，加入1375ml56%的乙酸溶液，攪拌回流，加250g食鹽，分出油狀物，用乙醚提取，抽取液回收乙醚，用10%碳酸氫鈉溶液洗至無酸性，用氯化鈣干燥，減壓蒸餾，收集76～78℃餾出物。反應(yīng)式為：5.制法：于干燥的裝有攪拌器、回流冷凝器（裝氯化鈣干燥管）的反應(yīng)瓶中，加入二甲苯50mL，金屬鈉5g，加熱回流使金屬鈉熔融，劇烈攪拌，迅速冷卻，生成鈉砂。將二甲苯傾出，迅速加入乙酸乙酯

7、（2）50g（55mL，0.57mol），重新安上回流冷凝器，反應(yīng)立即開始，有氫氣泡生成。若反應(yīng)較慢可適當(dāng)加熱。待劇烈反應(yīng)后，再慢慢加熱保持微沸，直至金屬鈉反應(yīng)完，約需1.5h，生成橘紅色溶液。稍冷后攪拌下加入50%的乙酸溶液至弱酸性，固體物全部溶解。將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入等體積的飽和氯化鈉溶液，充分搖動后，分出有機(jī)層，無水硫酸鈉干燥。過濾，先蒸出未反應(yīng)的乙酸乙酯，再減壓分餾，收集100℃/10.66kPa的餾分，得化合物（1）12～14g，收率42%～49%（以使用的金屬鈉計(jì)）。6?主要用途　　1.乙酰乙酸乙酯是一種重

8、要的有機(jī)合成原料，在農(nóng)藥生產(chǎn)上用于合成有機(jī)磷殺蟲劑蠅毒磷的中間體α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中間體2-甲氧基-4-甲基-6-羥基嘧啶、二嗪磷的中間體2-異丙基-4-甲基-6-羥基嘧啶以及氨基甲酸酯殺蟲劑抗蚜威，殺菌劑惡霉靈，除草劑味唑乙煙酸，殺鼠劑殺鼠醚、殺鼠靈等，也是殺